1、5雪中华人民共和国国家标准GB 28303-2012 食品安全国家标准食品添加剂辛烯基玻咱酸淀粉纳2012-04-25发布2012-06-25实施数码防伪中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂辛烯基琉甜酸淀盼铀GB 28303-2012 4峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销棒开本880X12301/16 印张0.5字数11千字2
2、012年6月第一版2012年6月第一次印刷* 书号:155066. 1-45180定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28303-2012 食品安全国家标准食品添加剂辛烯基玻咱酸淀粉纳1 范围本标准适用于以淀粉与辛烯基玻王自酸西干经醋化，同时可能经过酶处理、糊精化、酸处理、漂白处理而得的蒸煮或预糊化食品添加剂辛烯基玻甜酸淀粉销。2 技术要求2. 1 感官要求:应符合表1的规定。色泽状态项目要求白色至微黄色粉末、薄片或颗粒2.2 理化指标:应符合表2的规定。项目二氧化硫残留量/Cmg/kg)总碑(以As计)/Cmg/kg)铅CP
3、b)/Cmg/kg)辛烯基玻琅酸基团.z旷%、产、主主=二飞表1感官要求检验方法取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态表2理化指标指标检验方法50C谷物)附录A中A.310C其他)1. 0 GB/T 5009. 11 2.0 GB 5009. 12 3.0 附录A中A.41 GB 28303-2012 A.1 一般规定附录A检验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。本试验所用榕液在未注
4、明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A. 2.1 破染色将1g样品加入到20mL水中，配成悬浮攘，滴入几滴腆液，颜色为深蓝色到棕红色。A.2.2 铜还原称取2.5g样品，置于一长颈烧瓶里，加入10mL稀盐酸(0.82mol/U和70mL水，混合均匀，回流3h，冷却。取0.5mL冷却溶液，加入5mL热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。碱性酒石酸铜试液的配制，按如下步骤操作:a) 溶液A:取硫酸铜晶体(CUS04 5比0)34.66g，晶体应元风化或吸潮迹象，加水溶解定容到500 mL。将此溶液保存在小型密封的容器中;b) 溶液Bl取酒石酸饵铀晶体(KNaC1H4 05 1Hz 0
5、) 173 g与氢氧化铀(NaOH)50g，加水溶解定容到500mLQ将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中;c) 溶液A和溶液B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。A.3 二氧化硫残留量的测定A. 3.1 方法一(仲裁法)A. 3.1.1 试剂和材料A. 3. 1. 1. 1 3 %过氧化氢溶液:将30%的过氧化氢溶液用水稀释到3%。在使用之前，滴加3滴甲基红指示剂并用0.01mol/L氢氧化铀洛液滴定至榕液呈黄色。如果滴定过了终点，则须另行配制。A. 3. 1. 1. 2 0.01 mol/L氢氧化铀标准溶液。A.3. 1. 1. 3 氮气:推荐使用高纯度氮气，并配有流量调节，使流量保持在20o
6、mL/min士1四omL/min 为了防止氧气混入氮气之中，可用氧气净化溶液如碱性焦酣收集阱。碱性焦酣收集阱的准备方法如下:在收集阱中放入4.5 g焦酣，通氮气2min3 min，在收集阱内氯气保持一个大气压的条件下，加人氢氧化饵榕液(将65g氢氧化饵溶于85mL 水中)。注:为放热反应。2 A. 3. 1. 2 仪器和设备A. 3. 1. 2. 1 反应装置见图A.1oA一-一内置适配器;B 分液漏斗;C 圆底烧瓶;D一一气体内接管;E一一冷凝器;F 连接球;G一一接收器单GB 28303-2012 A 固A.1二氧化疏测试装置圄图A.1中的装置用于在沸腾的盐酸水溶液中，选择性地将二氧化硫从
7、样品中转移至3%过氧化氢溶液中。该装置比常规的装置更易于连接a由于3%过氧化氢溶液高度在球尖部以上，装置内的反压力是难以避免的，而部件F可以将反压力降低到尽可能低的程度，从而减少了由于泄漏造成二氧化硫损失的可能。注:图A.l中，部件D需要配备软管连接，如果使用聚乙烯和石英管，在本程序使用前应经过预蒸煮。应按图A.1要求连接整个装置，除分液漏斗和烧瓶间的连接外，其他所有连接件的密封面应涂上一薄层活塞润滑油。所有连接件应夹合紧密，以确保分析过程中的密封性。分液漏斗B，体积应大于或等于100mL。应配备带有配备软管连接件的内置适配器A，以确保内部溶液上方保持一定的压力。(不建议使用恒压滴定漏斗，因为
8、冷凝水可能溶有二氧化硫，会附着在漏斗内壁或管壁)。圆底烧瓶C，体积1000 mL，带有3个24/40mm的锥形接口。气体内接管D应具有足够的长度，以确保引进的氮气可以达到烧瓶底部2.5cm处。冷凝器E夹套长度应为300mm。连接球F，是按图A.2要求订做的玻璃件，与50mL量桶尺寸相同。3%过氧化氢榕液放置在接收器G中，其内径为2.5cm，长度为18 cm。3 GB 28303-2012 长度单位为毫米图A.2部件F结构图A. 3. 1. 2. 2 滴定管使用10mL滴定管，配有溢流管和联有烧碱石棉管的软管连接，或相当的空气洗涤器装置。这样可以保证标准滴定液上方的空气中不含有二氧化碳。A. 3
9、. 1. 2. 3 冷却循环水浴冷凝器应使用冷却液进行冷却，如20%甲醇水榕液，流速应确保冷却器出口温度保持在5oc。A. 3.1.3 分析步骤A. 3. 1. 3. 1 样晶处理A. 3. 1. 3. 1. 1 固体样品:在食品加工器或搅拌器中加入50g样品，或相当数量的己知二氧化硫(500吨1500g)含量的样品，加入50mL 5%的乙晖溶液，将混合物粗粉碎，用50mL 5%的乙醇榕液冲洗搅拌器，不断粉碎或搅拌，直到样品可以通过接口口径为24/40mm的玻璃接口进入烧瓶(见图A.l)。A. 3. 1.3. 1.2 液体样品:将50g，或相当数量的已知二氧化硫(500吨1500g)含量的样品
10、，与100 mL 5%的乙醇溶液混合均匀。A. 3. 1. 3. 2 测定准备按照图A.1要求连接装置，烧瓶应连接功率可调的加热器。在烧瓶中加入400mL蒸馆水。关闭分液漏斗的阀门，在漏斗中加入90mL 4 mol/L盐酸。以200mL/ min:i: 10 mL/ min速度通人氮气。应同时启动冷凝器内冷却液。加入30mL经标准液标定过的3%过氧化氢溶液到接收器G中。15min 后，装置和水将被彻底脱氧，装置可以进行样品测试了。A. 3. 1.3.3 蒸锢取下分液漏斗，将样品的乙醇溶液定量加入到烧瓶中。用实验室纸巾将锥形连接处擦拭干净。在4 GB 28303-2012 分液漏斗外部连接处涂上
11、活塞润滑油。将分液漏斗重新安装。连接好以后，应立即恢复通过3%过氧化氢溶液的氯气流，检查连接处确保密封。分液漏斗上方的橡胶球配有阀门，应保证盐酸溶液上方有足够的压力。打开分液漏斗阅门，使盐酸榕液流入烧瓶。持续保证溶液上方有足够的压力。必要时，可暂时关闭阀门以补充压力。为防止二氧化硫流失到分液漏斗，在最后几毫升从分液漏斗中流出之前，应关闭阀门。连接电源进行加热，控制加热速度使每分钟的回流液为80滴90滴。蒸馆1.75 h后，在上述回流速度下，冷却1000 mL烧瓶中的内容物。并转移接收器G中的内容物。A. 3. 1. 3. 4 j商定加入3滴甲基红指示剂，用标准滴定液滴定上述溶液，直到黄色终点，
12、并保证20s内不褪色。A. 3. 1. 4 结果计算二氧化硫残留量以二氧化硫的质量分数W计，数值以毫克每千克Cmg/kg)表示，按公式CA.1)计算:64.06 X V X C X 1 000 Wj-2m C A.1 ) 式中z64.06一一二氧化硫的摩尔质量，单位为克每摩尔Cg/mol) MCSOz)二64.06J;V j 滴定消耗的氢氧化铀标准溶液的体积，单位为毫升CmL);C 一一氢氧化铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升Cmol/L); 1 000一一换算因子，将毫克换算为微克;mj 一一加到1000 mL烧瓶中的样品质量，单位为克Cg)。.3.2 方法二按GB/T5009.34规定的方法
13、测定。A.4 辛蜡基琼甜酸基团的测定A. 4.1 试剂和材料A. 4. 1. 1 异丙醇。A. 4. 1. 2 异丙醇溶液:质量分数为90%。A. 4. 1. 3 盐酸-异丙醇溶液:量取21mL盐酸，置于100mL容量瓶中，小心用异丙醇稀释并定容至刻度，摇匀。A. 4.1.4 0.1 mol/L硝酸银溶液。A.4.2 测定称取5g试样，精确到0.0001g，置于150mL烧杯中，用约5mL异丙醇润湿。加入盐酸-异丙醇溶液25mL，淋洗烧杯壁上的试样，磁力搅拌30mino再加入100mL 90%异丙醇溶液，搅拌10min，经布氏漏斗过滤试样液，用90%异丙醇溶液淋洗滤渣至洗出液元氯离子(用O.1
14、 mol/L硝酸银溶液检验)。将滤渣移入600mL烧杯，用90%异丙醇溶液仔细淋洗布氏漏斗，洗液并入烧杯，加水至300mL , NFON|肉。的N因。GB 28303-2012 置于沸水浴中加热搅拌10min，趁热用0.1mol!L氢氧化铀溶液滴定至酣歌终点。对原料淀粉做空白试验。结果计算辛烯基玻甜酸基团的含量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算z(V 2 - V o) X C2 X O. 21O , n/ U/ :. ,-. -X 100% ( A.2 ) m2 X (1 - wo) /, - - / u A.4.3 滴定试样消耗的氢氧化铀溶液的体积，单位为毫升(mL);一一-滴定空白消耗的氢氧化锅溶液的体积，单位为毫升(mL);C2 一一氢氧化锅溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); 0.210-辛烯基挠地酸基团的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmoDM(CI2 HI8 03) =210J; 一一待测样品的质量，单位为克(g);W。一待测样品实际测得的干燥减量，%。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于5%。式中zV2 V。t2 侵权必究 书号:155066 1-45180 定价:14.00元版权专有GB 28303-2012 打印H期:2012年6月27H F002
