1、中华人民共和国国家标准熔炼焊剂化学分析方法高锚酸盐光度法测定氧化锚量Methods for chemical analysis of nelted welding fluxes The permanganate photome tric method for determination of manganese oxide content 本标准适用于熔炼焊剂中氧化锚的测定。测定范围:0.50 . 10.0 %。UDC 821.791.04 : 543. 42: 546 .711-31 GB 5282. a一本标准遵守GB 1467-78 (冶金向品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提
2、要本方法基于二价锚高于在酸性介民中，以硝酸银作催化剂，用过确酸锻将二价植氧化至七价，于分光光度计被长520- 530 nm测量其吸光度。借此测得氟化锚的百分含量。2试剂2. 1 硝酸(比重1.42)。2.2硫酸(比重1.84)。2.3磷酸(比重1.70)。2.4硫酸一磷酸混合酸:将200ml航酸(2.2)慢慢倒人750ml水中，冷却。加入50ml硝酸(2.的。2.5硝酸银榕被(1%)，贮存于棕色瓶中。2.6过硝酸锻溶掖(15%)。2.7锚标准溶液:按GB5292.2-85 (第2.16条步骤操作移取10ml锤标准溶液置于150ml锥形杯中，加入25ml硝酸一磷酸混合酸(2.4)，加热蒸发至2冒
3、白烟，取下，稍冷。加入30ml水，混匀，冷军事温。移人500ml容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕被1ml含0.02mg插。S仪器分光光度计。4 试样试样应通过200日筛网。预先在105-110 C烘1h，置于干燥器中冷空窒温。5分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取1之-*均值。5.2试样最称取0.5000g试样，按GB5292.2-85第5.3.1-5.3.5款步骤操作移取50.00ml 式液。5.3测定5.3.1 将试掖(5.2)置于300ml烧杯中，加入5ml硝酸(2.1)及10ml硫酸(2.2)，盖上表国家标准周1985-0801发布1986-0501实施GB
4、6282.8-85 皿，加热蒸发至冒白烟，梢冷。用水冲洗表皿及烧杯，再蒸发至冒白烟，冷却。加人少量水，混匀，冷空黛温。移人250ml容量瓶中，用水稀释歪刻度，混匀。5.3.2移取10.00ml榕掖(5.3.1)置于100ml容最瓶中，加入10ml7.k及10ml硝酸银溶被(2.5)和20ml过硫酸锹溶液(2.6)，加热至沸，取下，冷至宝澜。用水稀腾空划度，混匀。静量20mi00 5.3.3将部分溶液(5.3.2)移入3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计被长520- 530 om 测最其嗷光度。从工作曲线上查出相应的锚量。5.4 工作曲娥的绘制5.4.1 移取1.00、200、4.00、6.
5、00、8.00、10.00、12.00、14.00、16.00ml锚标准溶液(2.7), 分别置于一组100ml容最瓶中，按(5.3.2-5.3.3)款步骤操作。以锚量为横也栋，眼光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算氧化锚的百分含最:MnO(%)zJL 1.291 100 mo 式中:m一一从工作曲线上查得的锚最，g , 1.291一一锚换算为氧化锚的换算因数;mo一一移取试液(5.3.2)相当于试样的最，g 0 T 允许羞i2行测定结果之间的差值应不大于下表所列允许差:氧化撞撞0.50- 1. 00 1. 00- 2.00 2. 00-5.00 5.0 -10.0 附加说明:允本标准由中华人民共和国机械王业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔演焊接研究所负责扭草。本标准主要起草人林克恭、白淑筒。本标准等效果用rCT22974.1-10-78(熔炼焊剂化学分析方法。% 许差0.06 0.08 0.15 0.2
