1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法UDC 669. 25 ,543. 062 燃烧库仑法测定碳量GB 8 6 4 8 . 1 6 8 8 Cobalt Dete,mination of ca,bon content Combustion-coulomctric method 本标准适用于金属钻中碳量的测定。测定范围，o.002% o. 2%。对分析结果有争议时，以GB8618. 15钻化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量为仲裁方法。卒标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样在1350（：通氧燃烧，生成的二氧化硫用酸性过氧化氢溶液除去，二氧化
2、碳用预先设定好pH值的高氯酸顿溶液吸收。随着碳酸顿的生成，溶液的pH值下降。在吸收二氧化碳的同时，用电解生成的碱使济破的pH值恢复到设定值，根据电解中所消耗的电量计算碳量。2 试剂和材料2. 1 锡粒，含碳虽O.000 5%，粒度。.5 I. 0 mm, 2. 2 氧气，纯度99.5 %。2. 3铅石棉，使用温度650。2.4 线状氧化铜，使用温度sooc , 2. 5 5分子筛，位状。经250活化后使用。2.6 碳标准样z钻702，含碳量o.007 8%。2. 7不含氧化碳的水。2. 8 pH标准溶液（pH9.18），称取珊砂3.812 g用水（2.7）溶解并稀择至1L, 2. 9 J氧化硫
3、吸收溶液取10mL过氧化氢（30%）和1mL硫酸Cl+I）至IL水中混匀。用时现配。2. 10 高氯酸顿阴极溶液：50 g高氯酸锁溶于200mL水，加20mL异丙醇，用水稀释至1L . 2. 11 高氯酸锁阳极济液：22 g高氯酸顿溶于100mL水中。2. 12 石真管z一端带锥形磨口。内径20mm，外径24mm，总长L600 mm, 2. 1 3 石英管两端带锥形磨l。内径20mm，外径24mm，总长L605 mm, 2. 1 4 高温瓷管：内径21mm，扑径26mm，总长L600 mm, 3 仪器和设备3. 1 双臂高温定碳炉，最高温度I350。3. 2 库仑仪，能方便地控制电解电流，准确
4、测量电解电量（最少显示四位数字） 3, 3 数字式酸度汁中国有色金属工业总公司198801一11批准1888-01-01实施GB 8 6 4 8 . l 6 8 8 酸度叶配复合pH电极使用，测量分度值0.01 pH，精度士0.02 pH/:l pH。3. 4 库仑滴定池库仑滴定池由阴极槽和阳极槽组成。两槽用亘径25mm的G1号玻砂隔膜隔Jfo阴极槽装有戒而高度约100mm的高氯酸顿阴极液（2.10），阳极槽装有超过隔膜高度约）0lTIOl的碳酸锁和高过阪：阳极溶液：（2.11）。两槽液面高度应致。pH电极插入阴极槽愤面下约20mrrt.树梢中各插有支比电报，电极t沿与液面的距离不小于20m1
5、n0每支铅电极的面积不小于3cm。3. 5 铅石棉、氧化铜加热炉，01000可调回加热炉分炉I和炉口两部分，共用石！英管（.13)3. 6 转手流量汁（01L/min）。3. 7秒表。3. 8 二二氧化硫吸收器。3. 9 医用氧气表。4 安婆和调试4. 1 安装z按图连接好装置，用溶液（2.的校正pH计。在吸收器（3.的中加50mL榕液（2.9),4.2 调试4. 2. 1 升温：接通管式炉（3. l电源，分步升高电压，使炉温升至l350后恒温。将!Jn热炉飞:l.s、炉温分别恒定在650和800。4. 2. 2 检查：在通氧的条件下，检查装置的气密性，须调整至不漏气为止。4.2.3 灼烧瓷舟
6、z从石英管（2.12）的一端，顺序推入欲处理瓷舟至高源区，通氧灼烧:Jmin .直至装满石英管为止。每取出A个灼烧好的每舟应及时推入另一个欲处理瓷舟。4.2. 4 净化：以130140mL/min的流量通氧气1520min，净化燃烧和吸收系统。liiJUJ接通库仑仪（3. 2）电源。4. 2. 5 设定阴极溶液pH值z净化（4.2.4）完成后，继续通氧气，并开启搅拌器（l 500 I 700 r/nun） 按F库仑仪电解按钮，用电流调节键和旋钮控制电流进行电解，使阴极溶掖pl!fl为9.7 1 0. 0之间的某一值后停止电解。4. 2. 6 检查氧气空白z设定好溶液的pH值，在氧气流量为120
7、140mL/min，搅拌F吸收二氧化碳，同时控制电流电解。吸收及电解6min后，使阴极溶液pH值恢复到设定值，在20s内pH值的变化小于0.01 pH后停止电解。读取电量计数。重复操作23次，直到空白值较低且稳定为止。5 分析步骤s. 1 试样虽按表l称取试样表1西曲肯量，% 称取试样量，sMi ，刊吭，巴0 002 0 015 . 000 . 5 0 015 0 040 o. 500 0 l 5 0 040 0 080 0 250 0 /. 5 o. 080 o. 100 o. 150 0 5- 、o. 1 00 o. 200 。JOO0 . 5 注锡京1向均匀覆盖住试样s. 2 ？白试验称
8、取.5 g锡桂于灼烧好的舟中，按5.4条测定，读取电量计数。取次F间；主结果的平均值GB 8648- 16 88 5. 3 标定称取1-000 g碳标准样（2.们，用1.5 g锡粒覆盖其仁。按5.4条平行测定次读取电量叶数命接下式计算f f 78 x ，一一一；“山”.I、飞c,Co) 式中c, 一被测标样的电量计数，mC;c, 空臼试样的电量计数，mC;m 碳标准称样最，SIf 相当于l个电量计数时的碳最g/mc。取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差应不大于o.01吨mC0s. 4 测定按4.2. 5款设定好阴极溶液的pH值。用氧气控制阀（3.9）调节氧气流量2L/ nlin，打开燃烧
9、管( 2. 14）的密封盖，将试样（5.1）迅速推入瓷管高温区用活塞A关闭氧气，随即盖好密封盖。隔绝氧气40 s后迅速打开活塞A，使试样在氧气中剧烈燃烧，燃烧反应减弱后（燃烧时间约50s),fJ开活塞B并控制氧气流量120140mL/min，开启搅拌器吸收二氧化碳。同时用阀（3.的将氧气从2L/min调节到140 mL/min。此时阴极溶液的pH值从设定值迅速下降，及时按4.2. 5款进行电解。（当阴极溶液pH值下降较快时，应增大电解电流并保捋pH值不低于9.0。当阴极溶液pH接近设定值时，相应的减小电解电流。吸收及电解6min后，阴极活液的pH值恢复到设定值，在20s内plf的变化小于0.
10、OJ pH后停止电解，读取电量计数。6 分析结果的计算按下式计算碳的百分含量(c, c,) f X 10- c（%） m 100 . ( 2 ) 式中c,被测试样的电量计数，mC;h一空白试样的电量计数，mC;m一一试样量，g;f一二相当于1个电量计数时的碳量吨me。7 允许裳实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。776 碳量0 002 o. 006 O. 006 o. 015 O 015 0. 035 0. 035 0 150 O 15 0 20 表2允许差0. 000 7 o. 002 o. 003 005 0 01 % I :l 飞 12 l 16 / / l1 JO g ？毛
11、 。目。-1.l-由品回一3 。 -王三三三豆Z忆但仍,;1：二TE二32fi 燃烧苹仑法定碳装置图1 I(（锢瓶，2-Iii rn氧气茬，3缓冲阻（5川平1附（2-1川轼化铜川阳棉，内盛.却氯酸钊8内戚5叶f-师9内机帧了1棉川内剧氧化制液川 11空际12pH ii;i3吧I. le！吨：15M拌碍，16白电极 i 碳酸惧，18-玻璃勘制膜；9一一氧化研i吸收器；20流向卜，21J均可柯：pl i 任lt电炉，1r 气封ItLil倒在1!6(i !Ii_骨C.12. 度计，2122 燃烧监管：23GB 8648. 16 88 附录A库仓滴定池外形尺寸和操作注意事项（参考件）A. 1 库仑滴定池外形尺寸z阴极槽高130mm，槽内径上部A处50mm，中部B处38n11n，下ii?c处38 mm阳极槽高129mm，内径32mm. A. 2 阴极槽溶液被污染或精液中碳酸顿积蓄量增大时，必须更换。A. 3 阳极槽中碳酸锁困长时间使用其量减少，必须补加减少的部分。A. 4 当测定工作结束，pH电极应取出并用水清洗，按使用说明书要求保存。附加说明本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由金川有色金属公司起草。本标准主要起草人刘复汉。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93 70钻化学分析方法作废。178
