1、中华人民共和国国家标准铅笔涂漆层中含铅量卫生标准Hygienic standard for lead content of pencil coating UDC 686. 863. 3 546. 815 GB 8 7 7 1 8 8 本标准所规定的铅笔涂漆层中的最高允许含量，参照了国际玩具工业委员会！CTI编制的国际玩具安全自发标准中的有关规定，其含铅量的测定方法参照采用ISO3856/1 1980色漆和清漆一一“可溶性”金属含量的测定第1部分铅含量的测定火焰原子吸收分光光度法和双硫踪分光光度法儿1 主题内容与适用范围1. 1 主题内容本标准规定了铅笔涂漆层中铅的最高允许含量，以保护儿童少年身
2、体健康。1. 2 适用范围本标准适用于我闺中、小学生用的各种型号的铅笔及制笔工业为出口外销所生产的铅笔。2 铅笔涂漆层中含铅的最高允许含量2. 1 铅笔涂漆层中总铅的含量不应超过2500 mg/kg(2 500 ppm）。2. 2 铅笔涂漆层中可溶性铅的最高允许含量不应超过250mg/kg(250 ppm）。3 理glE.方法3. 1 铅笔涂漆层中总铅含量测定所采用的原子吸收分光光度法见附录A。3. 2 铅笔涂漆层中可溶性铅含量测定所采用的原子吸收分光光度法见附录14 验收规则4. 1 产品应由生产厂家、商品检验部门和卫生防疫部门进行检验，应保证所有出厂的产品均符合本标准的规定，每批出厂的产品
3、都应有质量证明书。4. 2 取样方法应按GB2828 81逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查门进行取样4. 3 如果检查结果不符合本标准规定时，应会同有关生产单位重新从两倍量的产品中选取试样进行复验，如果仍不符合本标准规定时，则整批不能验收。4. 4 如果对复检结果发生异议而需仲裁时，仲裁机构可由双方协商确定，其复验样品应按本标准规定的取样方法及测试方法进行。5 名词解释s. 1 总铅含量系指铅笔涂漆层中检出的可溶性及非可溶性全部铅含量。5.2 可溶件铅笔含量系指人体唾液酸度的溶液萃取的铅笔涂漆层中的铅含量。中华人民共和国卫生部198802-22批准1988 1 2 0 1实施G
4、B 8771 88 附录A铅篝涂漆层中总铅含量的原子吸收分光光度法（补充件）A. 1 方法提要先洗净铅笔试样的表面，用丙嗣使涂漆层脱落，然后将丙酬蒸干，残存的油漆在高温炉中灰化，在盐酸介质中用原子吸收分光光度计于波长283.3 nm，在空气乙快火焰中测量铅的吸光度，测定范围为1%以下A. 2试jA. 2. 1 丙翻（分析纯A. 2. 2 盐酸。1）：分析纯，比重1.19 0 A. 2. 3 铅标准溶液zA. 2. 3. 1 称取1.0000 g金属铅（99.99%）置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸（A.2.幻，徽热，溶解完全，冷却，移入lL容量瓶中，加入10mL盐酸（A.2. 2）用去离
5、子水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含lmg铅A. 2. 3. 2 移取50.00 mL铅标准溶液（A.2. 3. 1）于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸（A.2.幻，用去离子水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含100吨铅A. 3仪器原子吸收分光光度计，附有空气乙快燃烧器，及铅空心阴极灯，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用A. 3. 1 最低灵敏度等差浓度标准溶液中的最高浓度标准溶液的吸光度不低于0.250A. 3. 2 工作曲线线性五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液吸光读数的差值不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的o.7倍。A. 3. 3 最小稳定性最高浓度标
6、准溶液与零浓度溶液，经多次测量所得到的吸光读数，分别相对于最离浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应不大于1.5%和o.6% （见A.7) 0原子吸收分光光度计的工作条件见A.80 A. 4 分析步骤A. 4. 1 用洗涤剂将铅笔表面洗净，并用水冲净洗涤剂，最后用去离子水冲洗，晾干A. 4. 2 用滴管滴加丙嗣约2030mL于34支洗净的铅笔上，使丙醺沿铅笔流入预先经105烘干至恒重的50mL蒸发皿中A. 4. 3 将蒸发皿加盖后置于5060水浴上，缓缓蒸发使皿壁样品集中于皿底，并蒸发至干。A. 4. 4 将皿放入105烘箱中，干燥1015min，称重，减去空皿重量，即为样品重量。注g样晶称
7、量约0.3！.0 .，视铅啻量而定A. 4. 5 将皿放入高温炉中，从室温升温至200，在此温度保持15min，再继续升温至480土20保持30min，使样品全部灰化A. 4. 6 加入5mL盐酸（A.2. 2），用煤气灯加热使铅全部溶解，并蒸发至12mL0 A. 4. 7 用加热的去离子水，过滤入50mL容量瓶中，用热去离子水充分洗涤，并稀释至刻度，混匀A. 4. 8 在原子吸收分光光度计上于283.3 nm处，在空气乙：快火焰中，以水调节零点，分别测量试GB 8771 88 样和相应的标准系列溶液中铅的吸光读数，从工作曲线上查出相应的铅浓度。儿5工作曲线的绘制移取0.00, 1. 00,
8、2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00 mL铅标准溶液（A.2.3.2）于一组100mL容量瓶中，加2mL盐酸（A.2.幻，用去离子水稀释至刻度，混匀，以去离子水调节零点，测量铅的吸光读数，以铅浓度为横坐标，铅吸光读数为纵坐标绘制工作曲线。A. 6 分析结果的计算铅的百分含量按式（Al）计算zcxv 铅含量（ppm）寸主.叫Al)式中，c一一从铅工作曲线上查得铅的浓度，陆mL;v 测定时溶液的体积，mL;m一一样品重量，A. 7 最低稳定性变异系数的计算最高浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度的变异系数计算公式如下zSc 旦旦J旦旦二主：、（A2)C V n 1 s _JOO /2:
9、(0 o 。飞？司I；士？一：，3)式中zSc 最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数sSo一零浓度溶液吸光度的百分变异系数gc 最高浓度标准榕液吸光度，E一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值s0 零浓度溶液吸光度g一一零浓度溶液吸光度的平均值，n 测定次数。A. 8 PE2380型原子吸收分光光度计工作条件参数波长，nm283. 3 灯电流，mA8 狭缝，o. 7 空气流量，L/min45 乙快流量，L/min20 GB 8 7 71-8 8 附最B铅篝涂漆层中可溶性铅舍量的原子吸收分光光度法补充件B. 1 方法提要先洗净铅笔试样的表面，晾干，用丙嗣溶解涂漆层，蒸干除去丙酬，汹漆层经磨碎后，加5
10、0倍于试样重量的O.07 mol/L盐酸浸取，然后用原子吸收分光光度计于波长283.3 nm处，在空气乙快火焰中测定铅的吸光度，测定范围为1%以下B. 2试71JB. 2. l 盐酸：O. 07 mol/L. B.3 仪菌B. 3. 1 振荡机，280r/min. B. 3. 2 磨碎机e.3.3 原子吸收分光光度计同铅笔涂漆层中总铅量的原子吸收分光光度法A.的B. 4 分析步骤B. 4. 1 试样按总铅量原子吸收分光光度法中A.4. I A. 4. 3步骤处理后，将残存于蒸发皿底部的油漆用刀片或钳子取下，并粉碎通过0.5 mm筛孔B. 4. 2 称取0.I 0. 5 g试样，放入具塞干燥比色
11、管中。B.4. 3 用滴定管定量加入相当于试样重量50倍的盐酸（B.2. I）溶液，溶液的温度为232，加盖，振荡lh，放置Ih. B. 4. 4 于过滤，滤液用原子吸收分光光度计于波长283.3 nm处，在空气乙烧火焰中以O.07 mo!/ L盐酸调节零点，分别测量试样和相应的标准系列溶液中铅的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。B. 5 分析结果的计算同附录A铅笔涂漆层中总铅含量的原子吸收分光光度法A.6 0 附加说明z本标准由卫生部提出本标准由上海市卫生防疫站、上海医科大学、上海迸出口商品检验局负责起草本标准主要起草人徐苏恳、朱瑞瑛、马可竟。本标准由全国卫生标准技术委员会学校卫生标准分委会评审通过本标准由卫生部委托技术归口单位北京医科大学儿童青少年卫生研究所负责解释6
