1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法硫氟酸盐分光光度法测定销量Zirconium and zirconium alloys 一-Determination of tungsten content Thiocyanate spectrophotometrlc method 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中鸽含量的测定方法。GB/T 13747.10-92 本标准适用于错及错合金中鸽含量的测定。测定范围:0.003 O%O. 020%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产
2、品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用硫酸-硝酸-氢氟酸溶解，在盐酸存在下以氯化亚锡还原鸽，鸽(V)与硫佩酸盐生成有色络合物，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。4试1fIJ4. 1 氢氟酸(pl.15g/mL)。4.2硝酸(1.42g/mL)。4.3盐酸(pl.19g/mL)。4.4 硫酸(1+1)。4.5 氯化亚锡溶液(226g/Ll:称取113g氯化亚锡(SnCl， 2H，O)加热溶于200mL盐酸0+1)中，冷却后以盐酸。+1)稀释至500mL体积，棍匀。加入少许锡栓，贮存于磨口试lf!J瓶中。4.6 硫氨酸御溶液094g/L)。4-7 鸽标准溶液z称取O.1794g经105
3、C烘干lh并冷却至室温的鸽酸销(Na，WO, 2H20)榕于水，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至度，混匀。此溶液lmL含50月鸽。5仪器分光光度计。6分析步骤6. 1 试料国京技术监督局1992 -11 -05批准434 1993-06-01实施GB/T 13747. 10-92 称取0.5000日试样，精确至O.000 1臣。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1 将试料(6.1)置于钳皿中，加入少量水润湿试料。加入10mL硫酸(4.4)、5滴硝酸(4.幻，分次滴加约0.5mL氢氟酸(4.1)，缓缓加热至试料完全溶解。6.3.2 加热蒸发至冒白烟，取下。冷却后以数毫升水
4、吹洗铅皿内壁，再蒸发至冒白炳。冷却后加入5mL水，加热至盐类溶解，冷却。6.3.3将溶液移入25mL比色管中，用6mL盐酸(4.3)分二次洗涤铅皿，移入比色管巾，再用2.0mL氯化亚锡癖液(4.5)洗涤铅皿，移入比色管中。混匀，放置35mino6.3.4 移去比色管塞子，于沸水浴上加热lOmin，冷却。因水稀释至约20mL体积.加入2.5时，硫氨酸饵溶液(4.6) ，混匀，立即以流水冷却至室温，以水稀释至J度，混匀。放置10mino6.3.5 将部分试液移入20m吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测量真吸光度.从工作曲线上查得相应的鸽量。6.4 工作曲线的绘制6.4.
5、1 移取0，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00rnL鸽标准溶液(4.7)分别置于一组25mL比色管中，各加入8rnL硫酸(4.4)、6rnL盐酸(4.3)、2.0时，氯化亚锡溶液(4日，混匀.放置35min。以F按6. 3. 4条进行.6.4.2 将部分洛液移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度t波长400nrn处测量其吸光度，以鸽量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算鸽的百分含量s嗣宁、0.008 0-0.015 0 0.015-0.020 只允许差0.001 0 。.0020 。.003435 GB/T 13747.10-92 附加说明=本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。436
