1、ICS 73.060 D 40 道B和国国家标准11: ./、中华人民G/T 14352. 12-2010 代替GB/T14352.12-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第12部分:银量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 12: Determination of silver content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布中华人民共和国国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第12部分:银量测定
2、GB/T 14352.12-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-41000定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14352.12-2010 目U昌GB/T 14352(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分:一-第1部分z鸽量测定;一一-第2部分z铝量
3、测定;一一第3部分:铜量测定;第4部分z铅量测定;一一第5部分:铮量测定z一一第6部分:铺量测定;一一第7部分z钻量测定;一-第8部分z镇量测定;一-一第9部分:硫量测定;一-第10部分z呻量测定;一一-第11部分:销量测定;第12部分:银量测定;一一第13部分z锡量测定;一一第14部分:嫁量测定;一-第15部分z错量测定;一-第16部分z晒量测定;一一第17部分z暗量测定;一一第18部分:镰量测定。本部分为GB/T14352的第12部分。本部分代替GB/T14352. 12-1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法甲基异丁基甲酣萃取火焰原子吸收分光光度法测定银量。本部分与GB/T14352.12
4、-1993相比，主要变化如下z增加了警示、警告内容;一-修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z江苏省地质调查研究院国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人:江冶、高孝礼。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T14352.12-19930 I , 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第12部分:银量测定GB/T 14352.12一2010警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任
5、采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中银量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中银量的测定。测定范围:0.5g!g-2g/g的银。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则
6、及一般规定3 原理试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，在盐酸-腆化饵-抗坏血酸介质中，以甲基异丁基甲酣萃取分离后，有机相直接进行火焰原子吸收测量，计算银量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。4.2 硝酸(pl.42 g/mL) ，。4.3 氢氟酸(pl.13 g/mL) ，警告:氢氟酸有毒井有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.4 高氯酸(pl.67 g/mL) ，警告:易爆晶，小心操作!4.5 甲基异丁基甲固。4.6 盐酸。+1)。4. 7 盐酸。+9)。4.8 高氯酸(1+1)。4.
7、9 混合试剂溶液z称取30g腆化饵、20g抗坏血酸，用盐酸(4.7)溶解后稀释至100mL。4. 10 银标准溶液za) 银标准储备溶液p(Ag)=100.0g/m曰:称取0.1575 g硝酸银(优级纯)，置于200mL烧杯中，加入盐酸(4.的溶解，用盐酸(4.的移入1000mL容量瓶中，并用此盐酸稀释至刻度，摇匀;注2硝酸银预先在105c -110 c烘干2h. b) 银标准溶液p(Ag)= 10.0g/mLJ:分取20.00mL银标准储备溶液4.10a汀，置于200mL GB/T 14352.12-2010 容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至刻度，摇匀;c) 银标准溶液p(Ag)= 1. 0
8、g/mL :分取10.00mL银标准溶液4.10b门，置于100mL容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 分析天平:三级，感量0.1mg o 5.2 原子吸收分光光度计，附银空心阴极灯。6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m。6.2 试样应在105oC预干燥2h.含硫矿物的试样在60c 80 c的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h.然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中银量按表1称取试料量，精确至0.1mgo 表1试料量银量/(g/g)0.5-2 2-5 5-50 7.2 空白试验试料量/g1 0.5 0.2 随
9、同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解称取试料(7.1)置于100mL塑料烧杯中，用适量水润湿。加1mL高氯酸(4.4)、15mL盐酸(4. 1) .在电热板上加热分解几分钟。取下稍冷后，加5mL硝酸(4.2)。待剧烈作用停止后，加5mL 氢氟酸(4.3).在电热板上加热分解，并蒸发至高氯酸烟冒尽。趁热加入4mL盐酸(4.6)溶解盐类。用蒸馆水移入25mL比色管中，并稀释至20mL.摇匀。加入2mL混合试剂榕液(4.9)摇匀，再加5mL 甲基异丁基甲酣(4.5)盖塞，振荡1min.静置分层后，备测
10、。注:有关说明见附录A。7.5 校准溶液系列配制分取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液4.10c).分别置于一组25mL带塞比色管内，用盐酸(4.7)稀至20mL.摇匀。加入2mL混合试剂溶液(4.9).摇匀，再加5mL甲基异丁基甲酣(4.5).盖塞，振荡100次，静置，分层后，备测。7.6 测定警告t应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-z快火焰，以避免可能引起的爆炸危险!参照附录A表A.1仪器工作条件，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液有机相的吸光度。GB/T 14352.12-2010
11、 7.7 校准曲线绘制以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的银量。8 结果计算银量以质量分数t以Ag)计，数值以g/g表示，按式(1)计算:式中zw(Ag) =生二旦旦m mj-一从校准曲线上查得试料溶液的银量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得空白溶液的银量，单位为微克(g); m一一试料量，单位为克(g)。计算结果表示为XX.X、X.xx、O.xx。9 精密度方法精密度见表20表2精密度水平范围m重复性限r0.74-16.。r=O. 101 0+ 0.094 Om 注:本精密度数据是由5个实验室对6个水平的试样进行试验确定。. ( 1 ) 单位为微克
12、每克再现性限RR=O. 3421+ 0.154 1m OFON|NF.N町的立同阁。GB/T 14352.12-2010 附录(资料性附录)有关说明A 使用塞曼型原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.lo表A.1仪器参考工作条件A.1 乙:快压力/MPa 空气压力/MPa 燃烧器高度/单色器通带/灯电流/rnA 波长/口1口1nrn nrn 0.02 A.2 萃取前，水相的盐酸浓度的适宜范围2%12%.腆化饵溶液(300g/L)用量范围2mL4 mL. 60 mg以下的铁加入抗坏血酸溶液(200g/L)2 mL为宜。A.3 甲基异丁基甲酣在水溶液中有一定的潜解度。萃取时，应使试料溶液和校正曲线系列的水相体积相同。当样品中银量超过校准曲线范围时，应移取有机相在干净比色管中稀释，或重新移取试液另行萃取。0.16 7.5 1. 8 7.5 328. 1 侵权必究nu nu nu -AE AU咽-4- P口Eau AUE FHUE FhdE 喃自AE , . 号一价书一定等版权专有14.00 51; GB/T 14352.12-2010 打印日期:2011年1月13日F002
