1、ICS 73.060 D 40 中华人民11: ./、道B和国国家标准GB/T 14353.2-2010 代替GB/T14353.2-1993 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第2部分:铅量测定Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ores Part 2 Determination of lead content 2010-11-10发布 数码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布GB/T 14353.2-2010 别昌GB/T 14353(铜
2、矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法分为18个部分:一一-第1部分z铜量测定;一一-第2部分z铅量测定;一一一第3部分:钵量测定;第4部分z铺量测定;第5部分:镰量测定;一一-第6部分z钻量测定;一一第7部分z呻量测定;一一第8部分:钻量测定;一一第9部分:铝量测定z一一第10部分z鸽量测定;一一第11部分:银量测定;一一第12部分z硫量测定;一一第13部分z嫁量、锢量和钝量测定;第14部分z错量测定;一一第15部分:晒量测定;一一第16部分z暗量测定;一一第17部分:铠量测定;一一第18部分z铜量、铅量、钵量、钻量和锦量测定。本部分为GB/T14353的第2部分。本部分代替GB/T14353.2
3、-1993(铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法铅的测定。本部分与GB/T14353.2-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容;修改了试样干燥温度;一一一增加了EDTA容量法;一一删除了原标准第一篇盐酸-氧化锅底液极谱法和第二篇顿锚酸铅容量法。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人:郭巨权、熊英、郝辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14353.2-1993。I GB/T 14353.2-201
4、0 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第2部分:铅量测定警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石、钵矿石中铅量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石、铮矿石中铅量的测定。测定范围:火焰原子吸收分光光度法o.001%5%的铅，EDTA容量法o.50%20%的铅。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用
5、于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 火焰原子眼收分光光度法3. 1 原理试料经王水(或氢氟酸、王水、高氯酸)分解，在硝酸(5+ 95)介质中(或硝酸-棚酸介质)，使用空气-乙快火焰，于波长283.3nm处，用原子吸收分光光度计测量吸光度，计算铅量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3.2.2 硝
6、酸(p1.42 g/mL)。3.2.3 氢氟酸(p1.13 g/mL)曹告:氢氟酸有毒、有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!3.2.4 王水(盐酸+硝酸=3+1)新鲜配制。3.2.5 高氨酸(p1.67 g/mL)曹告:易爆晶，小心操作!3.2.6 硝酸。+1)。3.2.7 硝酸(5+95)。3.2.8 棚酸溶液(60g/L)。3.2.9 铅标准溶液配制za) 铅标准储备溶液p(Pb)= 1. 00 mg/ mL :称取1.0000 g金属铅(注99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10mL硝酸(3.2.6)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移至1000 mL容量瓶
7、中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 铅标准溶液p(Pb)= 20. 0g/mL:分取20.00mL铅标准储备溶液3.2.9a门，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3 仪器3.3.1 原子吸收分光光度计，配铅元素空心阴极灯。1 GB/T 14353.2-2010 3.3.2 分析天平:三级，感量0.1mg。3.4 试样3.4. 1 按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97m。3.4.2 试样在60oC80 oC烘箱中干燥2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。3.5 分斩步骤3.5. 1 试料根据试样中铅量，按表1称取试料，精确至0.1mg。表1试料量铅量/%
8、试料量/g分取试液体积/rnLO. 010. 1 0.5 、0.10. 25 0.2 0. 250. 5 0.1 0. 52. 5 0.1 10.00 2. 55 0.1 5.00 3.5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。3.5.4 试料分解3.5.4. 1 一般试料分解:将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸(3.2.1) ，盖上表面皿，于电热板上加热溶解20min，加入5mL硝酸(3.2. 2) ，继续加热溶解，待试料溶解后，用少量水洗去表面皿，蒸发至干，
9、加入5mL硝酸(3.2.6)，少许水，盖上表面皿，加热溶解盐类，取下，用少量水搅去表面皿，冷却至室温，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清。3.5.4.2 含硅高试料分解z将试料(3.5.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(3.2.3)，加盖，放置过夜，移去盖子，加入10mL王水(3.2.的，0.5tnL高氯酸(3.2.日，加盖，在低温电热板上微沸30min，用少量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加人5mL硝酸(3，2.的，5mL棚酸溶液(3.2.的，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀择至刻度，摇匀，澄清。3.5.4
10、.3 定容根据试料中铅量，按表1分取试液，置入50mL容量瓶中，用硝酸。.2.7)稀释至刻度，摇匀。3.5.5 校准溶遭系列配制取0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL铅标准溶液3.2.9b刀，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.2.6)用水稀释至刻度，摇匀。注:若用氢氟酸、王水、高氯酸溶矿，补加5rnL砌酸溶液(3.2.8)。3.5.6 测定警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规定点燃或熄灭空气-z快火焰，以避免可能引起的爆炸危险。用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件，调整仪器参数至最佳状态。分别测量校准系列搭
11、液和试料溶液的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定(参见附录A)。3.5.7 校准曲线绘制以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的铅量。2 3.6 结果计算铅量以质量分数w(Pb)计，数值以%表示，按式(1)计算:(m, -mo) X 1。一6w(Pb) = .1 .u / ， X 100 1 式中zmj一一从校准曲线上得到试料溶液中的铅量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上得到空白试验溶液中的铅量，单位为微克(g); m 试料量，单位为克(g)。计算结果表示为:O.OOX、O.XX、X.XX。3. 7 精密度火焰原子吸收分光光度法测定铅的精密度
12、见表20、表2火焰原子吸收分光光度法测定铅的精密度、水平范围m重复性限0.009-3.99 r= O. 063 3mO8 9 注:精密度数据自4家实验室对4个水平的试样进行试验确定。4 EDTA容量法4. 1 原理GB/T 14353.2-2010 . ( 1 ) % 再现性限RI? =O. 023 2十0.1657m 试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素分离，用乙酸-乙酸铀缓冲液(pH5.4pH5. g)溶解硫酸铅，以二甲酣橙为指示剂，用EDTA标准榕液滴定。4.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.2.
13、1 盐酸(p1.19 g/mL)。4.2.2 硝酸(p1.42 g/mL)。4.2.3 元水乙醋。4.2.4 抗坏血酸。4.2.5 硫酸(1+1)，警告:不当的稀释易发生危险!4.2.6 硫酸0+的。4.2.7 乙酸-乙酸铀缓冲液(ptI5.4pH5. 9): 称取200g乙酸铀溶于水后，加9mL冰乙酸，加水稀释至1000mt。4.2.8 铅标准溶液p(Pb)= 1. 00 mg/mLJ: 称取1.000 0 g金属铅(99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10mL硝酸。+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.9
14、EDTA标准溶液c(EDTA)=0. 01 mol/LJ的配制和标定:a) EDTA标准溶液配制:称取3.72g乙二股四乙酸二铀盐溶于1000mL水中。b) EDTA标准榕液标定:分取20mL铅标准潜液(4.2.8)三份，分别置于250mL烧杯中，加入50 mL乙酸-乙酸铀缓冲液(4.2.7)，搅拌，加入0.1g抗坏血酸(4.2.的，加水稀释至100mL, 搅拌后，加入3滴5滴二甲酣橙溶液(4.2.10)，用EDTA标准榕液(4.2.9)滴定至由红色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。按式(2)计算EDTA标准溶液对铅的滴定度。T=血主LV-Vo ( 2 ) 3
15、GB/T 14353.2-2010 式中zT一-EDTA标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 向一一-铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); VB一一分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V一一滴定铅标准溶液所消耗的EDTA标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL);V。滴定空白试验溶液消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后三位。4.2. 10 二甲酷橙榕液(2g/L)。4.3 仪器分析天平z三级，感量0.1mg。4.4 试样4.4. 1 按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97mo4.4.2 试样在60oC
16、80 oC烘箱中干燥2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。4.5 分析步骤4.5. 1 试料根据试样中铅量，称取o.2 gO. 5 g试料，精确至0.1mgo 4.5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。4.5.4 试样分解4.5.4. 1 将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，加入15mL盐酸(4.2. 1) ，盖上表面皿，于电热板上加热溶解20min，加入5mL硝酸(4.2.2)，继续加热溶解，待试料溶解后，用少量水洗去表面皿，蒸发至5mL，取下冷却。4.5.4.2 于烧
17、杯中加入20mL硫酸(4.2.5)加热至冒浓烟，取下冷却。用水冲洗烧杯壁，再加热蒸发至冒浓烟，取下冷却。加入50mL水加热煮沸2min，放置2h或放置过夜。注:低于1%的铅量沉淀不完全，在沉淀时加入10mL乙蹲(4.2.3)，以降低硫酸铅的溶解度，加速沉淀，并放置过夜。4.5.4.3 用脱脂棉过滤(亦可用定性滤纸过滤)，用硫酸(4.2.6)洗涤烧杯和沉淀各5次，将沉淀连同滤饼放回原烧杯中，加入50mL乙酸-乙酸铀缓冲液(4.2.7)搅拌加热至沸并保持5min使硫酸铅沉淀完全溶解，取下冷却。4.5.5 测定在试液(4.5.4.3)中加入0.1g抗坏血酸(4.2.4)防止少量铁(皿)离子封闭指示剂
18、，加水稀释至100 mL，搅匀后，加入3滴5滴二甲酣橙溶液(4.2.10)，用EDTA标准溶液(4.2.9)滴至由红色变为亮黄色为终点。4.6 结果计算铅量以质量分数w(Pb)计，数值以%表示，按式(3)计算z(V, - Vo)T X 10-3 w(Pb) = u ( 3 ) m 式中zV1一一滴定试料溶液所消耗EDTA标准榕液的体积，单位为毫升(mL);v。一一滴定空白试验(4.5.2)溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);4 T一-EDTA标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); m 试料量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。4. 7 精密度ED
19、TA溶量法测定铅量的精密度见表3。表3EDTA睿量法测定铅量的精密度元素Pb 水平范围m0.48-22.82 重复性限=0.041 5+0. 017m 注2精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定。GB/T 14353.2-2010 % 再现性限RR=0.008 5+0.073 4m 5 GB/T 14353.2-2010 附录A(资料性附录)仪器参考工作条件及有关说明A.1 原子眼收分光光度计参考工作条件原子吸收分光光度计参考工作条件见表A.1。表A.1原子吸收分光光度计参考工作条件波长/灯电流/单色器通带/燃烧器高度/空气压力/乙焕压力/nm mA nm 口1口1MPa MPa
20、283.3 7.5 1. 3 7.5 0.16 0.03 A.2 本部分的有关说明A. 2.1 在本实验条件下，分别共存下列含量的元素(离子)，不影响原子吸收分光光度计对铅的测定:Zn(4 000g/mL); Na, K、Mg、Ca，Sr、Ba，Al、Mo、W、Fe各(2000g/mL) ; Mn, Co、Ni、Cu、Si各(1 000g/mL); Sb，Bi、Ti、Cr、Cd各(500g/mL);Ag(400g/mL) ;As、Hg各(200g/mL);Se、Te各(60g/mL);Li、Be、Zr、V各(50g/mL);Au(40g/mL) ;Pt、Pd各(20g/mL)。A.2.2 含铁
21、量高、铅量不高的试样，也可改用在5%的盐酸介质中进行测定。6 EON-N.冈山的叮FH菌。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第2部分z铅量测定GB/T 14353.2-2010 国中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版* 书号:155066 1-41008 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 14353.2-2010 打印日期:2011年1月13日F002
