1、ICS 73.060 D 40 中华人民-H: ./、道B和国国家标准GB/T 14353.5-2010 代替GB/T14353.5-1993 铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法第5部分:镇量测定Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ores Part 5: Determination of nickel content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第5部
2、分:镖量测定GB/T 14353.5-2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷 书号:155066 1-41011 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 14353.5-2010 目。吕GB/T 14353(铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法分为18个部分:一一第1部分z铜量测定;第2部分:铅量
3、测定;一一第3部分z铮量测定;-一第4部分:铺量测定;一一第5部分z锦量测定;一一-第6部分z钻量测定;一第7部分:呻量测定;一一第8部分z铅量测定;一一第9部分:铝量测定;一一第10部分:鸽量测定;一一第11部分z银量测定;一一第12部分z硫量测定:-一第13部分:嫁量、锢量和铠量测定;一一第14部分:错量测定;-一第15部分:晒量测定;一一第16部分:暗量测定;第17部分z铠量测定;-第18部分:铜量、铅量、辞量、钻量和镇量测定。本部分为GB/T14353的第5部分。本部分代替GB/T14353.5-1993(铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法镇的测定。本部分与GB/T14353.5-19
4、93相比，主要变化如下z一一增加了警示、警告内容;一一修改了试样干燥温度;一一删除了丁二后-磺基水杨酸-氢氧化镜-氧化镀底液极谱法。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人:牟乃仓，李小寒，熊英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T14353. 51993。I / / / GB/T 14353.5-2010 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第5部分:镇量测定警示:使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训，具有一定的
5、工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和铮矿石中镇量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和辞矿石中镰量的测定。测定范围:0.002%1%的镇。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用
6、水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料经氢氟酸、玉水、高氨酸分解，用盐酸、珊酸溶液溶解盐类(或用过氧化铀、氧氧化铀熔矿，水提取、过滤、沉淀用盐酸榕解)，在5%的盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于波长232.0nm处，用原子吸收分光光度计测定吸光度，计算媒量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T.9682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 氢氧化铀。/ 4.3 氢氟酸(1.13 g/mL) ，警告:氢氟酸有毒，具有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!4.4 高氯酸(p1.67 g/mL) ，警告:该试剂
7、为易爆物品，小心操作!4.5 元水乙酶。4.6 王水(HCl+HN03 =3+1)新鲜配制。4. 7 盐酸0+1)。4.8 棚酸溶液(60g/L)。4.9 氢氧化铀(20g/L)。4. 10 锦标准溶液配制:a) 锦标准储备溶液p(Ni)= 100.0g/mLJ:称取0.1000 g金属镰-r以Ni)=99. 99%J，置于100 mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL硝酸溶液。十1)，加热溶解，低温蒸干，用少量水冲洗表面皿，加入5mL盐酸(p1.19 g/mL) ，低温蒸干，重复一次。再加入10mL盐酸(p1. 19 g/ mL)溶解媒盐，冷却，用水移入1000 mL容量瓶中，并稀释至刻
8、度，摇匀z1 G/T 14353.5-2010 b) 锦标准溶液p(Ni)= 10. 0g/mL:移取50.00mL锦标准储备溶液4.10a)，置于500mL 容量瓶中，用盐酸榕液(1+99)稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计(带塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)，配镰元素空心阴极灯。5.2 分析天平:三级，感量0.1mg。6 试样6. 1 按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97mo6.2 试样在60.C80 .C烘箱中干燥2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7 分新步骤7. 1 试料根据试样中镰量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量镇量
9、/试料量/分取试液体积/% g mL 0.001-0.025 l. 0 0.025-0.05 0.5 0.05-0.125 0.2 0.125-0.25 0.1 0.25-0.5 0.1 25.00 0.5-1 0.1 10.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。7.4 试料的分解7.4. 1 一般试料分解将试料(7.1)置于聚四氟乙烯站塌中，加入10mL氢氟酸(4.3)，加盖，放置过夜，移去盖子，加入10 mL王水(4.肘，0.5mL高氨酸(4.4)，加盖，在低温电热板上微沸30min，
10、冲洗盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盐酸(4.7), 5 mL棚酸溶液(4.的，温热溶解盐类，取下，冷却至室温后，用水移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清。7.4.2 难溶试料分解将试料(7.1)置于刚玉带塌中，加入4g6 g过氧化铀(4.1)，用玻棒搅匀，上面再盖适量(约1g) 氢氧化铀(4.2)，置于550.C高温炉中熔融20min，取出冷却，将增塌放入200mL烧杯中，加入100mL 温水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，用水洗出增桐，加入元水乙醇(4.5)数滴，煮3min5 min，取下，过滤。沉淀和烧杯用热的氢氧化铀榕液(4.9)洗10次15次，
11、将沉淀用热的盐酸(4.7)溶解于原烧杯中，将溶液在电热板上蒸干，加入5mL盐酸(4.7)，适量水溶解盐类，用水移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。7.5 定睿当锦量大于0.25%时，按照表1分取试液(7.4.1或7.4.2)，置于50mL容量瓶中，补加盐酸2 GB/T 14353.5-2010 (4.7)、跚酸溶液(4.8)分别至5mL，用水稀释至刻度，摇匀。7.6 校准溶液系到配制分取0.00mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL锦标准溶液4.10b汀，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.7)、5m
12、L珊酸溶液(4.8) (若用碱熔，可不加棚酸溶液)，用水稀释至刻度，摇匀。7. 7 测定警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规定点燃或熄灭空气-z快火焰，以避免可能引起的爆炸危险。用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件，调整仪器参数至最佳状态。分别测量校准系列溶液和试料溶液的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定(参见附录A)。7.8 校准曲线绘制以镰量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制校准曲线，从校准工作曲线上得到相应的镰量。8 结果计算镇量以质量分数(Ni)计，数值用%表示，按下式计算:( m , -mn)VX10-6 w(Ni) = .1 .0: X 100 Vj . ( 1
13、) 式中zmj 从校准曲线得到分取试料溶液的锦量，单位为微克(g); m。从校准曲线上得到空白试验溶液的镇量，单位为微克(g); V一一试料溶液的总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); Vj一一分取试料溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为:O.OOX、O.XX、X.XX。9 精密度方法精密度见表2。表2方法精密度元素水平范围m重复性限r克一每一克-微-R为一限位-性单-现再Ni 2.8-375 r= l. 173 1 +0.093 9m R=3. 471 0+0.159 4m 注:方法精密度由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。OFON|.何的问叮-H阁。GB
14、/T 14353.5-2010 附录(资料性附录)仪器参考工作条件及有关说明A 原子眼收分光光度计的参考工作条件A.1 见表A.1。原子吸收分光光度计的参考工作条件表A.1乙快压力/MPa 空气压力/MPa 燃烧器高度/单色器通带/灯电流/mA 波长/口1mnm nm 0.03 0.16 10.0 0.2 10 232.0 本部分有关说明在本实验条件下，分别共存下列含量的元素(离子)，不影响锦的测定:Ca、Mg.Fe、Zn各(5000g/g) ; Mn(4 000 p.g/g);K、Al、Pb、Cr各(2000g/g) ;Na.Ba、Mo、W、Cu各(1000g/g); Li、Sr、B、Si、Sn、Ti、V、Co、Cd各(500g/g);Bi(400g/g) ;As、Hg各(200g/g);Au、Ag各(100g/g);Be、Ga、In、Tl各(50g/g);Rb、Cs各(30g/g);Pt(20g/g)。A.2 14.00元侵权必究& 咽， F AU 喃自AEA哇, . . FhUE FOE AU 卢HJVEFhu 咱i. 号-价书-定铃定价版权专有书号:155066. 1-41011 y巳14.00 GB/T 14353.5-2010 打印日期:2011年1月13日F002
