1、中华人民共和国国家标准水质二乙烯三胺的测定水杨醛分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质二乙烯三胺的测定水杨醛分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中二乙烯三胺的水杨醛分光光度法适用范围本方法适用于地面水航天工业废水中二乙烯三胺的测定二乙烯三胺的测定范围水样中二乙烯三胺含量大于时可稀释后按本方法测定水中存在偏二甲基肼硝基甲烷等干扰物其浓度为二乙烯三胺浓度倍以内时干扰很小可不计水中存在二甲苯胺三乙胺等干扰物其浓度为二乙烯三胺浓度倍以内时干扰很小可不计甲醛含量高于时会产生负干扰方法原理二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物在为左右时可与硫酸钴产
2、生化学反应生成黄色化合物颜色的深度与二乙烯三胺的含量成正比用分光光度计在波长处测定试剂除另有说明本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂蒸馏水或等纯度的水硫酸乙醇以上二乙烯三胺纯度以上硫酸溶液在容量瓶中加入蒸馏水缓慢注入浓硫酸用水稀释至标线摇匀氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中水杨醛乙醇溶液吸取水杨醛溶于乙醇中此液配制后暗处保存可使用硫酸钴溶液称取硫酸钴溶于水中乙酸乙酸钠缓冲溶液份体积乙酸钠与份体积乙酸均匀混合二乙烯三胺贮备液吸取二乙烯三胺放入已含少量水并已称准至的容量瓶中再次称重准确至用水稀释至刻度摇匀此溶液低温保存可使用三个月以上二乙烯三胺标准溶液吸取一定量的二乙烯三胺贮备液用水稀释至此
3、溶液常温下可使用左右仪器分光光度计配比色皿玻璃仪器比色管具塞比色管容量瓶移液管分析步骤标准曲线绘制分别吸取二乙烯三胺标准溶液注入一组的比色管中加入水水与二乙烯三胺标准溶液之体积和为加入氢氧化钠溶液混匀后加入水杨醛乙醇溶液充分振荡后放置加入硫酸钴溶液充分振荡后放置加入乙酸乙酸钠缓冲溶液摇匀后用水稀释至标线放置后在分光光度计处以空白液为参比液使用光程比色皿测定吸光度根据测得的吸光度与相应的二乙烯三胺含量绘制标准曲线求出回归方程测定采集水样经澄清后用硫酸调值为左右吸取水样于具塞比色管中按方法测定吸光度从标准曲线上查得或按回归方程算出相应的二乙烯三胺含量水中存在肼时的测定方法取不同含量的肼溶液于具塞比
4、色管中用方法制作肼的校正曲线注意比色前需用定量滤纸过滤按方法测出水样的吸光度值水样中肼的含量的测定可参照附录参考件在肼的校正曲线上查出含量的相对应的吸光度值在二乙烯三胺的标准曲线上查出吸光度值相对应的含量即为水样中二乙烯三胺的含量结果的表述按下式计算水中二乙烯三胺的浓度式中水中二乙烯三胺浓度标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量分析时所取水样的体积精密度二乙烯三胺浓度在时相对标准偏差为二乙烯三胺浓度在时相对标准偏差为注意事项温度会对测量结果有影响温度高时测量值偏低水样的二乙烯三胺含量测定应与标准曲线制作同时进行本方法适宜温度范围附录水中肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法参考件方法原理
5、水中微量肼在硫酸介质中与对二甲胺基苯甲醛乙醇溶液反应生成黄色联氮化合物在测定范围内黄色深度与肼含量成正比符合郎伯比尔定律黄色络合物最大吸收波长是水中偏二甲基肼硝酸盐氨氟对本方法无干扰一甲基肼含量在肼含量倍以内干扰可不计肼测定范围水样中肼含量大于时可稀释后按本方法测定仪器与器皿分光光度计型配有光程和比色皿容量瓶只只只棕色容量瓶只分度吸管只只只酸式滴定管只只试剂对二甲氨基苯甲醛分析纯硫酸肼分析纯乙醇分析纯含量硫酸分析纯硫酸在容量瓶中加入蒸馏水缓缓注入浓硫酸用蒸馏水稀释至刻度摇匀硫酸在容量瓶中加入蒸馏水缓缓注入浓硫酸用蒸馏水稀释至刻度摇匀硫酸在容量瓶中加入蒸馏水缓缓注入浓硫酸用蒸馏水稀释至刻度摇匀显
6、色剂对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液称取对二甲氨基苯甲醛于棕色容量瓶中加入乙醇缓缓注入硫酸摇匀肼标准贮备液准确称取硫酸肼用硫酸溶液溶解后移入容量瓶中用硫酸稀释至刻度摇匀此溶液含肼肼标准工作液吸取肼标准贮备液于容量瓶中用硫酸稀释至刻度摇匀此溶液含肼分析步骤标准曲线绘制水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制取容量瓶只依次加入肼标准工作液再向每只容量瓶中加入硫酸加蒸馏水至总体积约为加显色剂然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀放置用光程比色皿以蒸馏水作参比在波长处测吸光度减去空白液的吸光度为每种溶液的净吸光度在坐标纸上绘制肼含量吸光度曲线求出回归方程水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制取容量瓶只依次
7、加入肼标准工作液加硫酸加蒸馏水至体积约为再加显色剂然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀放置按方法绘制曲线样品分析采样水样用玻璃瓶采集采集后加酸或加碱调至中性尽快测定样品前处理水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时取中性水样约置于一只清洁干燥的容量瓶中慢慢加入浓硫酸再加此中性水样至刻度摇匀冷却即为样品溶液水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时取中性水样约置于一只清洁干燥的容量瓶中慢慢加入浓硫酸再用此水样加至刻度摇匀冷却即为样品溶液比色测定取清洁干燥的容量瓶只分别加入显色剂然后分别加入样品溶液或样品溶液至刻度摇匀放置在波长处用光程比色皿以蒸馏水做参比液测定吸光度减去空白试验测得的吸光度后从或标准曲线上查得肼的含量或按回归方程计算得肼的含量计算式中水样中肼的浓度标准曲线上查得或按回归方程计算出的水样中肼的含量样品溶液体积测样品溶液时为测样品溶液时为测定误差在硫酸的条件下测肼时相对标准偏差为在硫酸的条件下测肼时相对标准偏差为注意事项本分析方法灵敏度及显色所需时间均受环境温度的影响因此水样中肼含量的测定应与绘制工作曲线同时进行当被测样品溶液中含氯量较高时可在绘制肼标准曲线的每个肼标准工作液中加入盐酸然后按或操作附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司原航空航天工业部建设司联合提出本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草本标准主要起草人陈清宇徐志通李冰清王兰翠本标准由国家环保局负责解释
