1、ICS 77.120.10 H 12 望中华人民共和国国家标准GB/T 14849.9-2015 工业硅化学分析方法第9部分:钦含量的测定二安替毗琳甲炕分光光度法Methods for chemical analysis of silicon metal一Part 9: Determination of titaniurn content Diantipyryl rnethane spectrophotometry 2015国09-门发布2016-06回01实施，、极萄莓，. 、f、飞中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局也世中国国家标准化管理委员会a叩呛泣盟问咱哥咱奇主，中华人民共和国国家标
2、准工业硅化学分新方法第9部分z敏含量的制定二安替P!I:琳甲院分光光度法GB/T 14849.9-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市割阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷f印刷各地新华书店经销告争开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷，非15号:155066. 1-52389定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版板专有侵权必究举报电话:(01
3、0)68510107GB/T 14849.9-2015 前自GB/T 14849(工业硅化学分析方法分为11个部分z一一第1部分z铁含量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法z一一第2部分z铝含量的测定锚天青-s分光光度法z一一第3部分z钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氧腾I分光光度法s一一第4部分z杂质元素含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法F-第5部分z杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法z一第6部分=般含量的测定红外吸收法p第7部分z磷含量的测定磷铝蓝分光光度法z一一第8部分z铜含量的测定原子吸收光谱法:一一第9部分z铁含量的测定二安替毗琳甲烧分光光度法F一一第10部分z乘含量的测定氢
4、化物发生-原子荧光光谱法z一一第11部分z六价锦含量的测定二苯碳酷二胁分光光度法。本部分为GB/T14849的第9部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由中国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z昆明冶金研究院。本部分参加起草单位z云南永昌硅业股份有限公司、云南省出人境检验检疫局、中国铝业股份有限公司郑州研究院、昆明冶研新材料股份有限公司、新江合盛硅业有限公司、通州标准技术服务有眼公司。本部分主要起草人z赵德平、刘英波、王云舟、街毅、刘光榕、石磊、J维理、安中庆、周娅、聂长虹、匡祝香、赵建为、金波、胡智
5、强、滕亚君、张洁、程堆强、张云晖、唐飞、汤珊。I 安全普示:工业硅化学分析方法第9部分:钦含量的测定二安替毗琳甲烧分光光度法G/T 14849.9-2015 本实验方法中使用的部分试剂具有腐铀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。1 范围GB/T 14849的本部分规定了工业硅中铁含量的测定方法。本部分适用于工业硅中铁含量的测定，测定范围(质量分数):0.001 0% 0.30% 0 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T
6、 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法提要试样用氢氟酸、硝酸榕解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等，加坡硫酸冒烟z于盐酸介质中，加抗坏血酿榕液使铁(囚还原为铁C!1)，加入二安替毗琳甲皖与铁形成黄色络合物，于波长388nm处测量其吸光度。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂p所用水为蒸锢水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。4. 1 硫酸镜。4.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.3 高氯醺(p=1.67 g/mL)。4.4 氢氟盟与=1.15g/mL)。4.5盐酸=1.19g/mL)。4.6
7、 硫酸(1+口。4.7 硝酸(1+1) 0 4.8盐酸。+口。4.9 抗坏血酸溶液(50g/L) ，用时现配。4.10 二安替毗琳甲烧榕液(25g/L) ，用35%盐酸搭被配制(必要时可低温加热潜解)。如困室温过低GB/T 14849.9-2015 而有结晶析出，可将试剂瓶置于温水中加热使结晶溶解。4.11 铁标准贮存溶液z称取0.1669 g预先在105.C烘至恒量并保存于干燥器中的二氧化铁基准试剂)于250mL烧杯中，加人硫酸镀5g.硫酸(4.6)30mL盖上表面皿，于电炉上加热溶解。待二氧化铁完全椿解后取下冷至室温，用水吹洗表面皿及杯壁，转入1000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此
8、榕液1mL含100g铁。4.12 铁标准溶被z移取25.00mL铁际准贮存搭液(4.11)置于100mL容量瓶中，加入4mL硫酸(4.的，用水稀释至刻度，混匀。此溶掖1mL含25g铁。5 仪器紫外可见分光光度计。6 试梓试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁除铁。7 分析步骤7.1 试料按表1中规定的质量称取试样，精确至0.0001 g. 表1试样量铁质量分数/%试样最/g0.001 0-0.020 0.50 0.020-0.050 0.20 0.050-0.10 0.10 0.10-0.30 0.20 7.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3 空白试验随同试料做空白试验。7.4
9、 测定7.4.1 将试料(7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入10mL氢氟酸(4.的，室温下溶解3min.加入10mL硝酸(4.7).盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时补加适量氢氟酸(4.4)和硝酸(4.7).直至样品完全溶解，冲洗烧杯盖及杯壁，加入5mL高氯酸(4.3).继续加热至冒高氨酸烟，蒸至约1mL.取下p加入10mL硫酸(4.肘，继续加热至冒硫酸烟，蒸至约1mL.取下，加约10mL 水，加热使盐类溶解，冷至室温。铁质量分数0.0010%-0.10%时，转移人50mL容量瓶中，用水稀释至约20mL. 2 GB/T 14849.9-2015 铁质量分数0.
10、10%-0.30%时，转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL 试液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至约20mL. 7.4.2 于试液(7.4.1)中加人10mL盐踵(4.8).用水稀至约30mL.jllI人抗坏血遭洛被5mL.摇句，放置5min.加人二安替毗琳甲烧榕被10mL.用水稀至刻度，棍匀，放置30min。7.4.3 将部分试液(7.4.2)移入1cm比色皿中，以随同试料的空白榕渡(7.3)为参比，于波长388nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得铁量。7.5 工作曲线的绘制7.5.1 移取0.00mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4
11、.00mL铁标准潜液(4.12)分别置于一组50 mL容量瓶中，以下按7.4.2进行。7.5.2 将部分榕液(7.5.1)移人1cm比色皿中，以试剂空白榕被为参比，于波长388nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算钦的含量按式(1)计算，以铁质量分数W节计，数值以%表示，按GBjT8170的规定来表示和判定。nu nu 咱A sa nu一咱E-o h-m -IE m一一i T W ( 1 ) 式中zm1 -自工作曲线上查得的铁量，单位为微克g);h 稀释倍数目mo -试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。9 精密度9.1 重复性在重
12、复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性质量分数/%r/% 0.017 0.0020 0.025 0.0030 0.087 0.0070 L 9.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)超过再现性限(R)的情况不超过5%.再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。的户ON|.守立H筒。GB/T 14849.9-2015 再现性质量分数/%R/% 0.017 0.0030 0.025 0.0040 0.087 0.010 表3试验报告试验报告应包括以下内容z一一试样s一一本部分编号(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示p一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象F一一试验日期。10 侵权必究版权专有* 书号，155066 1-52389 14.00元定价gGB/T 14849.9-2015
