1、中华人民共和国国家标准环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法适用范围测定范围采样体积为时本标准适用于测定空气中臭氧的浓度范围为干扰二氧化氮对臭氧的测定产生正干扰约为其质量浓度的空气中二氧化硫硫化氢过氧乙酰硝酸酯和氟化氢的浓度高于和时干扰臭氧的测定空气中氯气二氧化氯的存在使臭氧的测定结果偏高但在一般情况下这些气体的浓度很低不会造成显著误差原理空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔
2、反应褪色生成靛红二磺酸钠在处测量吸光度试剂除另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水溴酸钾标准储备溶液称取溴酸钾优级纯烘溶于水移入容量瓶中用水稀释至标线溴酸钾溴化钾标准溶液吸取溴酸钾标准储备液于容量瓶中加入溴化钾用水稀释至标线硫代硫酸钠标准储备溶液硫代硫酸钠标准工作溶液临用前用硫代硫酸钠标准储备溶液稀释硫酸溶液淀粉指示剂溶液称取可溶性淀粉用少量水调成糊状慢慢倒入沸水中煮沸至溶液澄清磷酸盐缓冲溶液称取磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钠溶于水稀释至靛蓝二磺酸钠简称分析纯或化学纯标准储备溶液称取靛蓝二磺酸钠溶于水移入棕色容量瓶中用水稀释至标线摇匀后标定此溶液于以下暗处存放可稳定二
3、周标定方法吸取标准储备液于碘量瓶中加入溴酸钾溴化钾标准溶液再加入水盖好瓶塞放入水浴或保温瓶中至溶液温度与水温平衡时加入硫酸溶液立即盖好瓶塞混匀并开始计时在水浴中于暗处放置加入碘化钾立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解在暗处放置后用硫代硫酸钠标准工作液滴定至红棕色刚好褪去呈现淡黄色加淀粉指示剂继续滴定至蓝色消褪呈现亮黄色两次平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差不得大于溶液相当于臭氧的质量浓度按式计算式中溴酸钾溴化钾标准溶液的浓度溴酸钾溴化钾标准溶液的体积滴定用硫代硫酸钠标准溶液的浓度滴定用硫代硫酸钠标准溶液的体积标准储备溶液的体积臭氧的摩尔质量标准工作溶液将标定后的标准储备溶液用磷酸盐缓冲溶液稀释成每
4、毫升相当于臭氧的标准工作溶液此溶液于以下暗处存放可稳定一周吸收液取储备溶液用磷酸盐缓冲溶液稀释至此溶液于以下暗处存放可使用一个月仪器和材料采样探头硼硅玻璃管或聚四氟乙烯管内径约为尽量短些最长不超过配有朝下的空气入口多孔玻板吸收管内装吸收液以流量采气时玻板阻力为气泡分散均匀空气采样器流量范围采样前后用皂膜流量计或湿式流量计校准采样系统的流量误差小于分光光度计能在处测定吸光度带比色器皿恒温水浴或保温瓶水银温度计精度为臭氧发生器紫外吸收式臭氧测定仪样品的采集用尽量短的一小段硅橡胶管对接两支内装吸收液的多孔玻板吸收管罩上黑布套以流量采气当第一支吸收管中的吸收液褪色约时应立即停止采样当确信空气中臭氧浓度
5、较低不会穿透时可用棕色吸收管采样在样品的采集运输及存放过程中应严格避光样品于室温暗处存放至少可稳定天分析步骤校准曲线的绘制用溶液绘制标准曲线取支具塞比色管按表制备标准色列表臭氧标准色列管号标准工作溶液磷酸盐缓冲溶液臭氧含量各管摇匀用比色皿在波长处以水为参比测量吸光度以臭氧含量为横坐标以零管样品的吸光度与各标准样品管的吸光度之差为纵坐标用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式中臭氧含量回归方程的斜率吸光度回归方程的截距用已知浓度的臭氧标准气体绘制工作曲线借助于臭氧发生器和配气装置制备浓度范围在的至少四种浓度的臭氧标准气体标准气体的浓度用紫外吸收法或气相滴定法测定同时用吸收液按本标准第章采集不同浓度的
6、臭氧标准气体按条测量样品的吸光度根据采样体积臭氧标准气体的浓度和分析时吸收液的总体积计算采集到样品溶液中的臭氧浓度以样品溶液的浓度为横坐标以空白试验样品的吸光度与样品的吸光度之差为纵坐标用最小二乘法计算工作曲线的回归方程样品测定在吸收管的入口端串接一个玻璃尖咀用吸耳球将前后两支吸收管中的样品溶液挤入一个或容量瓶中第一次尽量挤净然后每次用少量水反复多次洗涤吸收管洗涤液一并挤入容量瓶中再滴加少量水至标线按条测量样品的吸光度空白试验用与样品溶液同一批配制的吸收液按条测量吸光度结果表示用标准溶液制备标准曲线时按式计算空气中臭氧的浓度用已知浓度的臭氧标准气体制备工作曲线时按式计算空气中臭氧的浓度式中空气中臭氧的浓度空白试验样品的吸光度样品溶液的吸光度分别由条和条测得的校准曲线的斜率吸光度分别由条和条测得的校准曲线的截距样品的总体积换算为标准状态的采样体积所得结果表示至整数位灵敏度个实验室标准曲线的斜率在吸光度之间平均值为吸光度精密度和准确度个实验室测定浓度范围在之间的臭氧标准气体重复性变异系数小于相对误差小于个实验室测定三个浓度水平的标准溶液平行测定次数为精密度见表表测定溶液的精密度浓度重复性再现性附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由沈阳市环境监测中心站负责起草本标准主要起草人王玉平王娟陈涛艾有平杜萍萍
