1、中华人民共和国国家标准化学分析方法铅量的测定Methods for chemcal analysis of thorium nitrate -Determination of lead content 1 主题内容与适用范围本标准规定了硝酸钝中铅含量的测定方法。GB!T 1 6478. 11 - 1 996 代替Bl502 77 本标准适用于硝酸位中铅含量的测定。测定范围，0.000J %O. 010 0%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试
2、料用水溶解，在酸性介质中，加入磺基水杨酸作保护剂，掩蔽基体链的干扰，使用空气-乙快火焰在原子吸收分光光度计波长283.3nm处测定铅的吸光度E4试lllJ4. 1 磺基水杨梭(OOg!L)，用时现配囚4.2 硝酸0+口，优级纯。4. 3 铅标准贮存溶液z称取1.000 g金属铅(99.99%)，加20mL硝酸(4.2) ，加热溶解至清亮.冷却。移入1000 mL容量瓶中，并用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。4.4 铅标准溶四，移取5.00mL铅标准贮存溶液(4.3)于200mL容量瓶中，用硝酸(4.2)调至pH为1 ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25阿铅。5仪器原子吸收分光光
3、度计。附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度2在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于O.1 tg川lL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏羞应不超过平均收光度的l少:用最低浓度的标准榕液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不大于最高浓度标准济被平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度左丘之比皮不小子。7。仪器工作条件兑附录A(参考件。国家技术监督局1996-0709批准199卜。101实施312 GB/T 16478.11-1996 6 分析步骤1 试料
4、称取5g试料，精确至O.000 1 g 6. 2 空白试验随同试料作空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于50mL烧杯中，加入20mL水，加热溶解至清亮，冷却至窒?匾。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，昆匀。6.3.2 移取2.00mL溶液(6.3.1)于25时，容量瓶中，加入3mL磺基水扬酸(4.) .用硝酸(4.2)调至pH为1.用水稀释至刻度，混匀。6.3.3 使用空气-乙焕火焰于原子吸收分光光度汁，在波长283.3nm处，以水调零，测量溶液(6.3.幻的吸光度。减去随同试料的空白溶液(6.2)的吸光度，从工作曲线上查出铅的浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4.1
5、 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铅标准溶液(4.4)分别置于6个25mL容量瓶中，用硝酸(4.2)调至pH为1.用水稀释至刻度.，昆匀。6.4.2 使用空气-乙快火焰于原子吸收分光光度计，在波长283.3nm处，以水调零，测量溶液(6.4.)的吸光度。减去零浓度的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制j工作曲线。7 分析结果的计算与表述按F式计算铅元素的百分含量2AU AU l x gq平nu -x-l -z-v 1-x x-m 。一V一 c-) % ( EO 口A式中.c 从工作曲线上查得铅的浓度叶自ImL;v。一一试料溶液总体积，时， V，一一分取试液
6、体积，mLvf一一分取试液的稀释体积，mLJM 试料的质量，g8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。/;.i1 铅含量允许差O. 000 1 O. 000 5 (1. 000 2 -+一0.000 4 0.0005-0.001 0 0. 001 OO. 005 0 0.000 6 0. 005 OO. 0100 。(8 :n3 GB/T 16478. 11 1996 附录A仪器工作条件(参考件)使用GF-201型原子吸收光谱参考工作条件如表Al:表Al仪器型号披K灯电流单色器通带燃烧器高度nm mA nm m口1GF-201 283.3 3 o. 2 20.2 i 附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。乙快流量L/mn 2 本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准出湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人欧淑。314 芝百气mE最IJa/IIIirl 6
