1、中华人民共和国国家标准氧化纪化学分析方法氟量的测定Method for chemical analysis of yttrium and yttrium oxide Determination of fluorine content 1 主题内容与适用范围本标准规定了金属忆及氧化纪中氟含量的测定方法。GB!T 16480.3 1996 本标准适用于金属铠及氧化纪中氟含量的测定，测定范围，0.01 %O. 10%。2 51用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理试样加高氯酸，保持130C140C通入水蒸气进行蒸锢
2、，使氟与其他共存元素分离，馆出液调整酸度后，加入总离子强度缓冲溶液，以氟离子选择性电极与饱和甘乘电极间的电位值确定氟世。4试M4. 1 高筑酸(.67 g/时.)，优级纯。4.2 氢氧化纳溶液(5g/100 mL). 4.3 氢氧化纳溶液。但/100mL). 4.4 盐酸(1十10)。4.5 总离子强度调节缓冲溶液z称取15g乙酸纳，60g拧橡酸制，17g氯化纳.8日乙胶网乙酸4纳盐，溶于水，加3.0mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL.混匀。4.6 氟标准溶液-4. 6. 1 林取在1l0C120C干燥至恒垦的2.2101g氟化纳(优级纯)，用水溶解并稀释至1000 时，同海匀。此j容液1m
3、L含1mg氟。4.6.2 移取5.00mL溶疲(4.6.1)至500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10阳西。4. 7 浪甲盼绿溶液(0.5g/100 mL)。5 仪器与装置5. 1 酸度计。5. 2 磁力加热搅拌器。5.3 氟离F选择性电极:氟离子检测限应不大于2.5X 10- mg/mL. 5.4 饱和甘乘电极。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01们实施、23GB/T 16480. 3-1996 5. 5 搅拌f。5. 6 蒸饱装thL如网1所示。图1蒸饱装进示意图1 10 cm蛇形冷凝管$2调温电炉;3 -5O ml二II烧瓶，6 分析步骤6. 1 试料
4、. 200 C温度计;5 通水蒸气玻璃管;6 - 200 rnL容吃瓶;7 -*蒸气汁关称取.000 0 日试样。6.2 测定6.2.1 将试料(6.1)投于500mL二三口烧瓶中，加入30mL高虱酸(4.).技图按奸才在11肯在;可。6.2.2 通入冷却水，以盛有1mL氢氧化11IJ溶被(4.2)的200mL 1军ttMK应接馅Ii;液力iI热.衍iMl主月51lZO C 130 CaT通入7蒸气，控制j蒸馆瓶中液相温度为13(C110C.蒸馆速度为3pv5111iJ/川1L-fJ:刷出惋休积接近容量瓶刻度，停止蒸锢，取下容量瓶，以水稀释至刻度.1昆匀。6. 2. 3 移取2日.00mL馆出
5、液(6.2.2)于50mL容量瓶中，加I漓澳甲盼绿溶液(4.7).fll也陆仪，iF，j至溶液显黄色，再用氧氧化纳溶液(4.3)调至溶液旨在蓝色，加20mL臣、离于强度调节缓冲济模(I川.LLi水稀释至要I度.1昆匀向6.2.4 将溶液(6.2.3)转入100mL烧杯中，加搅拌子放在磁力加热搅拌器t:.开动搅拌.)H人JLl真fj主择屯恨与甘乘电极，测定溶液平衡电位值，由标准曲线hHlJ)lJ)，立的抵含站。6. 3 标准曲线的绘制6. 3. 1 移耳边1.口.2.03.0.4.0.5.0.6.0.7.0，且，0，9.0，i()ri1141?iL标准;轩WU(IL6.L)分别忧r.!j! 5U
6、 mL容i过瓶中，加1滴澳甲酷绿溶液(4.7).以下按6.2. 3相6.2. 1条ill行，记示不il抵t.J;斤1j吁立jJFLf的平衡电位俏。6. 3. 2 在对数坐标纸上，以纸离T浓度主l横坐标，以相对政的干街也f值为主战牛d小-ji?而1L，乍lill，1;324 7 分析结果的计算与表述按下式计算氟的百分含量2式中:lU一试料的质量.g ; G/T 16480. 31996 nX V X 10- F%)=。100 m X V1 ln， 自标准曲线查得的氟量，吨。17饱出液总体和、.mL。V，千(馆出液分取体积，mL。8 允许是实验宅之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表含量O. 01 O. 10 附加说明.本标准由国家计委稀土办公室提出。允许差0.002 本标准由上海跃龙有色金属有限公司和湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由甘肃稀土公司起草。本标准主要起草人安小宁。% 325
