1、、GB/T 17777-1999 前兰主二本标准等效采用美国公职分析家协会(AOAC)(植物中铝的测定比色法)(1984年版)。本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人高莉红、张勇、武润仙、杨林。中华人民共和国国家标准饲料中$目的测定分光光度法GB/T 17777-1999 1 范围Determination of molybenum in feedstuff Spectrophotometry 本标准规定了用分光光度比色法测定铝的方法。本标准适用于饲料中铝的测定。2 引用标准
2、下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理在酸性条件下.硫氟化何与饲料中的铝络合,形成的络合物用异戊醇萃取,离心后用分光光度计在波长465nm处,以异戊醇为参比测定吸光度,校正空白后,由标准曲线求试样中的锢含量。4 试剂和溶液实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯。4. 1 异戊醇,3甲基1丁醇,沸点128C132C。4.2 硝酸(GB/T626-1989),化学纯。
3、4.3 离主在酸(GB/T623-1992) ,70%72%。4.4 氨水(GB/T631-1989)。4.5 盐酸(GB/T622-1989)化学纯.1十.85水溶液。4.6 盐酸(GB/T622-1989),化学纯.1+ 1水溶液。4.7 氟化销饱和溶液:称取10g氟化纳溶于200mL水中,搅拌至饱和,过滤备用。4.8 20 %氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡(SnCl, 2H,l置于烧杯中,加入10mL盐酸溶液(4.5) , 加热至完全溶解,冷却后,加几粒金属锡,用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。4.9 0.8%氯化亚锡溶液:取4mL 20%氯化亚锡溶液(4.8)用水稀释至100mL。现
4、配现用f4.10 20%硫氟化何溶液:称取50g硫氟化伺溶于水中,稀释至250mL , 4. 11 铝标准储备液:称取O.184 0 g铝酸镀(NH.),Mo, 4H20J.溶于水中,用水稀释至1 000 mL.此液1mL含100E铝。4.12 钳标准工作液2准确移取10mL标准储备溶液(4.11).用水稀释至500mL,此溶液1mL含2附钳。4.13 甲基橙,0.05%水溶液。国家质量技术监督局1999-06-14批准1999-12-01实施233 5 仪器、设备5. 1 实验室常用仪器。5.2 200 mL高型烧杯。5.3 125 mL分液漏斗。GB/T 17777-1999 5.4 分光
5、光度计:1 cm比色皿可在465nm处测量。5. 5 离心机:转速为2000 r/min。6 试样制备取具有代表性的样品至少2kg,用四分法缩减到250g,粉碎过0.42mm孔筛,混合均匀,装入样品瓶内密闭,保存备用。7 测定步骤7. 1 试样的测定称取5g试样精确至O.000 1 g)于200mL高型烧杯中,加入35mL硝酸(4.2) ,盖上表玻璃,静置15 min,同时做试剂空白,然后在调温电炉上小心加热,注意避免泡沫溢出烧杯,如泡沫冒到表玻璃上,立即停止加热.待泡沫平息后,继续加热溶解,直到大部分固体消失为止。冷却至室温,如样晶已近蒸干,加入10mL硝酸(4.2)和6mL高氯酸(4.3)
6、 ,盖上表玻璃,放在调温电炉上缓慢加热,煮沸,注意不要暴沸。继续加热直到溶解完全,这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后,将溶液蒸发直到残渣刚干或稍带湿润为止,取下烧杯,冷却,用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃。再放回到电炉上煮沸几分钟,然后移开烧杯,冷却后用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃.加入2滴甲基橙(4.13),用氨水(4.4)中和,然后边搅拌边加入盐酸溶液(4.6),直至溶液刚好呈酸性,并再多加8.2mL,使最后的溶液含约3%盐酸,并加入2mL氟化创饱和溶液(4.7)。将溶液转入125mL分液漏斗中,用水稀释至50mL,:IJ日入4mL20%硫氟化饵溶液(4.10)充分混合,加入).5 mL20%
7、氯化亚锡溶液(4.8),再次混匀并用移液管准确加入15mL异戊醇(4.1),盖上分液漏斗并充分振荡1min,分层后弃去水相。向有机相中加入新配制的0.8%的氯化亚锡溶液(4.9) 25 mL,轻微振荡15S,分层后弃去水相,将有机相转入离心管,以2000r/min的转速离心15rnin,除去水滴。于465nm处以异戊醇(4.1)为参比,测定其吸光度,从吸光度对锢含量的标准曲线上求出试样溶液中铝的浓度,同时测试开IJ空臼中铝的含量.7.2 工作曲线的绘制准确移取钥标准工作溶液(4.12) O. 0 , ). 0 , 2. 0 ,5. 0 , 10. 0 , 15. 0 mL分别置于200mL高型
8、烧杯中,加入10mL硝酸(4.2)和6mL高氯酸(4.3),以下按7.1进行,制备标准溶液系列,测定吸光度。绘制吸光度对锢含量的标准曲线。8 分析结果计算和表示8. 1 分析结果的计算分析结果按式(1)计算g式中:X每千克试样中铝的含量,mgj m()-试剂空白中铝的含量,pm, 由曲线查得的铝含量,g,m 试样质量,g,11 . ( 1 ) GB!T 17777-1999 所得结果表示到小数点后两位。8.2 重复性每个试样取两份试料平行测定,以其算术平均值为测定结果。每干克试料铝含量在10mg以IJ.允许相对偏差不大于20%;10 mg20 mg时,允许相对偏差不大于15%;20mg以上,允许相付偏差不大于10%。) -斗