1、G/T 17810-1999 前-: 三本标准参考国外先进企业标准，在原企业标准的基础上，经多年实践，修改制定。本标准的制定填补了国内空臼。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由渤海(天津)罗纳普朗克公司负责起草。牛;标准主要起草人:鞠远波、陈莉、赵和j红、王颖。本标准委托起草单位负责解释。妇二中华人民共和国国家标准饲料级DL-GB/T 17810- 1999 Feed grade DL-methionine 1 范围牛;标准规定f饲料级DL蛋氨酸产品的要求、试验方法、标志、包装、贮存反运输。本标准适用于以甲硫基丙密、低化物、硫酸及氢氧化纳为王要原料生产的饲料级DL蛋氨酸。他
2、学分子式:CH，S.-CH , -CH, -CHCNH, )-COOH 相对分子质量:149.2C按1995年国际相对原子量)化学名称:2氨基4甲硫基r酸2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为打效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试JIJ商定分析容量分析)用标准溶液的和j备GB/T 602 1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBIT 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备GB/T 1250 1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T
3、 6678一19861七E产品采样总则C;BIT 6682- 1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvIS0 3696: 1987) GB 10648-1993 饲料标答3要求3. 1 外观白色或浅灰色结晶或粉末状结晶。3. 2 DL蛋氨酸鉴别试验3.2.1 本品微溶于水，溶于稀盐酸及氮氧化纳溶液。无旋光性。3. 2. 2 硫酸铜试验称取试样25mg.加1mL饱和无水硫酸铜硫酸溶液.液体皇黄色。3.2.3 亚硝基铁氟化纳试验利:取试样5mg，加2时，氢氧化纳溶液(1十5).振荡混匀，加0.3mL亚硝基铁氧化纳溶液C1 10).充分摇匀.在3540C F放直10min，冷却，加入10mL盐
4、酸溶液(十l的，摇匀，溶液呈赤色。3.3 理化指标应符合表l的要求国家质量技术监督局1999-08-10批准2002 -01实施抖1明日DL蛋氨酸一-一一一一干燥失重-一一组化物(以N，Cl汁重金属(以Pb(十)呻以As计4 试验方法CB/T 17810-1999 表1 飞一一一一一-气, 可/ , Z吨吃指标哩jj(98.5 o. ;) 。2叭/i 一-一一-一一一-一一一一0.002 O. 000 2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时.均按GB/T601、GB/T602 fjl
5、 GB/T 603之规寇制备。安全提示s本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤立。在使用挥发性试剂时，需在通风橱中进行。4. 1 阳，蛋氨酸含量的测定4. 1. 1 方法提要在中陀介质中准确加入过量的殃溶液，将两个殃原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的破溶液用硫代硫酸纳标准滴定溶液回滴。4. 1. 2 试剂和材料4. 1.2. 1 磷酸氢工饵溶液，500g/L, 4.1.2.2 磷酸二氢梆溶液，200g/L.4.1.2.3 确化绑溶液:200g儿。4.1.2.4 确溶液，(1/212)约0.1mol/L, 4.1.2.5 硫j-:硫酸销标准滴定溶液，c(Na2S20，)约0
6、.1000mol/L. 4. 1.2.6 淀粉溶液，10g/L。4. 1. 3 分析步骤称取试样O.230. 25 g(精确至0.0002g)移入500rnL确量瓶中，加入70mL无离子水，然后分别加入1.1. 2中的下列试剂10mL磷酸氢二饵溶液、10rnL磷酸二氢绑溶液、10mL确化梆溶液，待全部洛解后准确加入50.00mL破溶液(4.1.2.4)，盖上瓶盏，水封，充分摇匀，予暗处放置30min!用硫代硫酸纳标准漓定溶液(4. 2. 5)i商定过量的E队近终点时加入ImL淀粉指示剂.滴定至无色并保持30果为终点，同时做空臼试验。4. 1. 4 分析结果的表述以质量分数表示的蛋氨酸含量(X1
7、)按式(1)计算zc(Vo -V、X0.074民X1(%) =一o二写了一一一-一X100 式中(硫代硫酸饷标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V一滴定试样时消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;l. ._-空白消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积.mL;m 试撑的质量，g . ( 1 ) O. 071 6币一与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液(Na2S，()，)=. 000 mol/LJ相当的、以克表爪的DL-!i氨酸的质量。84 !听得约架!:表j卫生-f :川、数J4. 1. 5允LFF差GB/T 17810 1999 取干ff测ti:结果的Q.水平均值为测定结果，两次;Pjr测定
8、结果的绝时注1直不得大f11. 1;:;. 4. 2 l燥尖谓的测定4. 2. 1 Jii，去提费试中1在(105土2)(烘箱 l烘r箱中，干燥3h，取出.放入干燥器中冷却至室温，称量(m，)(精确至O.000 2 g). 4. 2. 3 分析结果R述以质址分数表示的r燥失重(X，)按式(z)iHr，式I-f:ml利:量瓶质贵.g ; X，(%)=生二m，X 100 m , - m , m2-干燥前称量瓶和试样质量，g;rn :干燥后称量瓶和试样质量.g，4.2.4 允许差行测lli豆结果的n才二平均值为测定结果，两次平行W!J定结果的绝对差值不大于队1%.4.3 注i七物含量的测定(以;Af
9、t俐计)4. 3. 1 方法提要. ( 2 ) 试祥溶解后，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氧化银浑浊液.与标准色相比较，并计讲出JA含咐。4. 3. 2 试剂与材料4. 3. 2. 1 硝酸银溶液c(A自NO，)约O.1 mol/L。4.3.2.2 硝酸浴液I十8。4.3.2.3 氯化例溶液1mg/mL。4.3.3 分析步骤4.3 3. 1 标准比对溶液的制备:于50mL比色管中，加40mL 水，加入2.0mL氯化纳溶液(4.3.2.3)，1 mL硝酸溶液(4.3.2.2)和1mL硝酸银溶液(4.3.2.1)混匀，稀释至50mL，摇匀。4.3. 3. 2 试样溶液的制备2准确称取1.000 0
10、 日试样(精确至O.000 2 日)，放f50 mL比色管1，)11约10 时，水，缓慢加热，溶解试样，冷却，加1mL硝酸溶液(4.3.2.2)和1mL硝酸银溶液(4.3.2.1)，稀释( 00 mL. 4.3. 3. 3 测定:将制备的试作与标准比对溶液进行比较，试样浊度不深于标准比对液浊度为合格。t ，若试样i济液带有颜色，影响比浊句口I采用下述方法操作:准确称取3个!.OOOOg试样(精确至0，000 2剖，编号h八、B、C.分别用25mL水?古解.然后加10ml硝酸溶液(4.3.2.2)，于A中加1时，硝酸银溶液(4.3，2.1).摇匀.放1问5mm作为比对液，将A、Il、C均过滤至滤
11、液澄清，分别移入3个50mL比色管中.于A中加2.0mL试他纳熔液(4.3.2.3)，B、(中分别加入1时，硝酸银溶液(4.3. 2. 1)，稀释重刻度，摇匀，进行浊度比较4.4 重金属(以Pb计)的测定4.41 方法提要片J盐般收灼烧残渣.重金属与硫代乙!llt胶生nx.棕色硫七吻，与同等条件下的参比液比色。4.4.2 i式剂和材料4.4.2.1 硝酸。4 4. 2. 2 盐酸，1十1溶液。4.4. 2. 3 忧酸。飞主3 GB/T 17810 1999 4.4. 2. 4 附瞅d%乙醇1容液。4.4. 2. 5 氨水(NI七.H，O)约2mol/L 溶液。4.4. 2. 6 11酸缓冲溶液
12、(pH3.73. 8) , 300 rnL.!二离F水.180rnL甲酸.100g氯ft饺.250mL氮水。7昆生JJ古稀释至1000mL，4. 4.2.7 侃f乙毗股浴液.由F述兰种溶液混合而成。1) pH=5的水合脐溶液100mL，称取5.76g85%的水合胁，溶于80mL水中，在pH汁上用浓赴酸巾和(约用8.5 mL) ，使pH二5，再用水稀释至划度。2) 7.5%的硫代乙毗胶水溶液100mL。J) pH=4. 5缓冲溶液200mL，称取1.14 g纯乙酸例和1.56 g乙酸，加200mL水，说匀u1.述气种溶液混合后透明度良好，放贵5h J才能使用。4.4.2.8 铅标准溶液O.1 m
13、g/mL溶液。4. 4.2. 9 铅标准溶液，10吨/mL溶液，使用前用4.4.2.8稀释10倍。4.4.3 分析步骤在瓷刷锅中称取.000 0日试样(精确至0.0002g).用适量硝酸润湿后置于电热板上小心加热，直军完全炭化.冷却后加2mL硝酸及5滴硫酸，继续徐徐加热至白烟消失，移入500600C的马弗炉中灼烧1h，冷却后加4mL盐酸(4.4.2.幻，加盖，于电热板上加热溶解，去盖，使其干燥，加2滴盐酸(4.，1.2.2)和10mL50 100 C的热水，再加热2min，冷却，然后定量地移入25mL容量瓶中，稀释至刻度，1.昆生为溶液A，4.4.4 测定在比色管中力日10mL溶液A，以自由歌
14、(4.4.2.4)为指示剂，用氨水(4.4.2.5)中和，加5mL吁1酸缓冲溶液(4.4.2.6)和5时，硫代乙瞅胶溶液(4.4.2.7)混匀。此溶液的棕色不得深于同体积含规定量铅的标准参比液的色度。4.5 碑的测定4.5.1 方法提要在酸性介质巾，金属铸将试样中呻还原为碍他氧，碑化氢与用澳化隶浸泡过的滤纸反应生成红棕色呻斑，与标准色斑比较。4.5.2 仪器l立碑仪。4. 5. 3 试剂4. 5. 3. 1 无碑铸粒。4.5. 3. 2 硫酸溶液，c(H，SO，)约5mol/L , 4.5. 3. 3 腆化饵溶液，c(KIJ约1mol/L。4.5.3.4 氯化亚锡溶液:约400g/Lo 4.
15、5. 3. 5 澳化录试纸:按GB/T603制备。4. 5. 3.6 碑标准溶液，0.1mg/mL溶液。4. 5. 3. 7 碑标准溶液，1.0吨/mL溶液。吸取碑标准溶液(4.5.3.6)10时，于1L容量瓶中，加水稀释至刻度.摇匀，此液使用时配制。4.5. 3. 8 乙酸铅棉花。4.5.4 分析步骤准确称取.000 0日试样(精确至O.000 2 g)于100mL磨口三角瓶中.同时做呻标准色斑。往三角J侃巾依次加入10mL水，20mL硫酸溶液(4.5.3.2)，5mL破化饵溶液(4.5.3.3).2mL氯化亚锡溶液(，1.5.3.1)，加!水将各三角瓶溶液调到40mL i昆匀。将澳化来试纸
16、预先固定在定硝仪上。反应1b，并不l听摇动瓶子.反应后取出澳f七求试纸与标准色斑比较。Sfi GB/T 17810-1999 标准是用移液管移取2.0 mL li申标准溶液(4.5.3.7)，以下操作与试样同时同样处理。1主1 每次测定后仪器必须清洗。2 每次测定必须更换乙酸铅脱脂棉。3 若将试纸沾上l例g/L的破化押洛模，可以提高反应的灵敏度。5 检验规则5. 1 饲料级OL蛋氨酸由质量检验部门进行取样检验。5.2 生产厂方保证所有出厂的OL蛋氨酸都符合标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。5.3 使用单位有权按照本标准的验收规则和试验方法对所有收到的OL-蛋氨酸进行验收。5.4 每批产品
17、的重量规定不得超过50t 5.5 取样袋数按GB/T6678一1986中6.6规定的采样单元数。5.6 取样时，将取样器插入料层深度的四分之三处，将取得的样品混匀，用四分法缩分约500g样品，分装于两个干燥、清洁、带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批次，瓶用于检验，一瓶保存备用。5.7 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，应重新取样，取样袋数加倍，如果检验结果仍不符合本标准要求时.则整批产品为不合格品。5. 8 当供需双方对产品质量发生异议时.应按照4全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定进行仲裁。5.9 本标准数据处理按GB/T1250，采用修约值比较法。6 标签、包装、运输、贮存6.1 本产品采用袋装，包装袋分三层，外层为聚乙烯复合布，中层为牛皮纸，内层为低密度聚乙烯薄膜或元毒聚氯乙烯薄膜。6.2 本产品采用符合GB10648规定的标签，标明生产厂名称、产品名称、批号、净重、商标，以及生产许可证编号和销售许可证编号等。6. 3 贮存:本产品应贮存在干燥、清洁的室内仓库里.避免雨淋和受潮，不得与有毒物品混存。6.4 在干燥阴凉的储存条件下，在原包装中可以保质3年。6.5 运输.本产品应使用带篷的或有遮盖物的车辆运输运输过程中防止雨淋和受潮，严禁与有毒品i昆1至。87
