1、前言主FF司GB/T 1819.7-2004 本标准是对GB/T1826-1979(锡精矿中销量的测定(二硫代二安替比林甲统吸光光度法门的修订，修订的主要内容是z采用火焰原子吸收光谱法测定锡量。测定范围，0.005%2. 00%。本标准的附录A为资料性附录。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1826-1979 0 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司起草。本标准由云南红河出人境检验检疫局、云南有色地质局308队参加起草。本标准主要起草人=苏爱萍、张红
2、玲、黄薇。本标准主要验证人2江寨伸、徐玉蓉、戚晓燕。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为2一一-GB/T1826-1979 0 GB/T 1819.7-2004 锡精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规定了锡精矿中钝含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中锁含量的测定。测定范围，0.005%2. 00%。2 方法原理试料用盐酸、硝酸分解，在稀王水介质中，使用空气-乙:块火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm 处，测量协的吸光度。储含量小于0.040%的试样采用?在灯扣除背景测定。3 试剂3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。3
3、.2硝酸(pl.42 g/mU。3.3 王水s三体积盐酸和一体积硝酸混合配制。3.4 硝酸。十1)。3.5 氟化镀溶液(200g/U。3.6 锦标准贮存溶液:称取0.5000g金属锵(二三99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4)溶解完全后，移入500mL容量瓶中，加入50mL硝酸(3.幻，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg链。3.7 锦标准溶液E移取25.00mL锦标准贮存溶液于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨锁。4 仪器原子吸收光谱仪，附锁空心阴极灯、氛灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使
4、用2特征浓度s在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镑的特征浓度应不大于0.12g/mLo-一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的l.o%，用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一-工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70仪器工作条件见附录A(资料性附录)。5 试样5.1 试样粒度应不大于0.074mm。5.2 试样应在105C士5(:烘箱中烘1h.并置于干燥器中冷却至室温备用。GB/T 1819.7-2004 6 分析
5、步骤6.1 试料称取0.5g试样(日，精确至0.0001 g , 6.2 测定次敛独立地进行2次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸.5mL硝酸(3.2).含鸽试样加入口.5mL氟化镀溶液，盖上表皿，低温溶解，并蒸发至体积约1mL2 mL.取下稍冷。6.4.2 加入5mL玉水，用少量水吹洗表皿及杯壁，加热溶解可溶性盐类，取下冷却至室温。6.4.3 将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4 按表1分取试液于适量容量瓶中，加入王水，用水稀释至刻度，混匀。表1锵吉量/%分取试液体积/m
6、L王水/mL测量时试液体积/mLO. 0050. 040 全量测定50 0. 0400. 150 全量测定50 0. 150. 75 10 5 50 0. 751. 50 5 5 50 1. 502. 00 5 10 1口36.4.5 使用空气乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液中锐的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。俗含量小于0.040%的试液采用?在灯扫除背景测定。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 移取0.0.50，1.00 ,2.00 ,3.00 ,4.00 ,5.00 , 10.00, 15.00 mL
7、锦标准溶液，分别置于一组100mL 容量瓶中，各加人10mL玉水，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 使用空气-乙烘火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以锚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算按式。)计算铅含量w(Bi)(%): Vo V, X 10-6 w(Bil =一-一一一一斗了一一X100. ( 1 ) mo. Vl 式中zC一-自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升g/mL), Vo一一试液总体积，单位为毫升(mL)，V, 分取试液体积，单位为毫升(mL)，V, 测量时试液
8、体积，单位为毫升(mL)，mo 试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至二位小数。若锁含量小于0.10%时，表示至三位小数。GB/T 1819.7一2004B 精密度8.1 重复性条款wCBi) (%): 0.020 0.060 0.20 C%): 0.002 0.007 0.01 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% w(Bi) 允许差。.005-0.0400.005 0.040-0.10 0.010 0.10-0.20 0.02 0.20-0.50 0.03 0.50-, 00 0.05 1. 00-2. 00 0.10 GB/T 1819.7一2004附录A(资料性附录)仪器工作条件使用WFX-lD型原子吸收光谱仪器睡定每每量部参考工作条件如表A.L衰A.1z.快流量/(L/min) 0.9
