1、中华人民共和国国家标准镀锡铜板(带)镀锡量试验方法Tin coated sheet(strip)- -Tin coating mass testing method GB/T 1838-1995 代替GB1838- 80 本标准中容量It、等效录用国际标准JSO1111/1 1983(E)附录U测定镀锡茧的容量沾(腆量/k)o1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量法和库仑法涮定镀锡钢板(带)镀锡量的原理、试样、试验溶液和材料、试验辈目、试验条件和!l骤、试验结果计算及试验报付。容量法作为测定镀锡铜板(带)镀锡量的仲裁法。本标准适用于圳过电镀锡和热镀锡钢板(带)的镀锡壁,重现性为crG.lg/
2、耐,容量法的有放测量范罔是2.S-50 日/m2 容量法2.1 原理将试样表而的镀锡层溶解7盐酸巾,用金属铝将全部锡还原成二价态,接者在工氧化碳气筑保护F用腆酸押标准溶模进行滴定。根据消耗的标准溶液的体积初试样面积算归单位面积的镀锡量。2.2 试样取样h法按有关技术条件或协仪规定,试样为直径不小T.,;川m的阔叶。2.3 试验溶液和材料2.3.1 试剂和水试剂均采用分析纯缀。配制榕液泣测定过程中所用的水必结ih当天;在拂过的蒸榴水2.3.2 盐酸溶液取750mL盐酸(1.16g/mL)用水稀释至1000mLo 2.3.3 一二氧化铁溶液将100g水合三氧化铁溶解于100mL盐酸(1.16 g/
3、mLl中,用水稀释垂1 0肌)mLo2.3.4 腆酸斜标准榕液(l/6KJO;)D.05mol/L(用于等厚镀层电镀锡极)先称取0.5g雹氧化纳和19g腆化佣溶解于200时,水中p将串起酸树在180C下干燥i旺重后称取1.1835 g再溶入该溶液,待元生溶解f移入容量瓶中,用水稀释至1000 mLo 2.3.5 腆酸锦标准溶液,c(I/6KJO,1 0.025 mol!L(用于差厚镀层电镀锡板门:先称取0.5g氢氧化纳和10g腆化饵需解于200mL水中:将硝酸何在180C下干慷王恒芭后称取0.8918 g冉溶入该梅液,待完全溶解后移入容量瓶中,用11稀释主1000 mLo 2.3.6确酸锦标准
4、洛液,cc(l!6KIO,) 0.10 mol/L(用于热键锡板1,先称取0.;)g氢氧化制和37.5 g腆化仰榕解l2mLJj(中;将腆酸押在180(干燥宅恒重后称取3.5670g再溶入该溶液,待完全榕解后移入容量瓶中,用在稀释呈1000mLo 2. 3- 7 淀粉溶液将1g可溶性淀粉加入10时,水中制成悬浊液,加沸水至100n止,煮沸23min后冷却。2.3.8铅筒纯度99.99%,不吉惕。2.3.9 铀丝,直径为0.6m凹,长约为750mm,卷成直径约为125mm的双股螺旋圈。国家技术监督局1995.06.01批准1995 12日1实施2.3.1日二氧化碳个含氧02.3.11 乙院工也纯
5、。GB!T 1838 1995 2.3.12 津在毛气中容易干燥的纤维京漆。2.3.13内阁汇业纯Q2.4 试验装置2.4.1 脱锡装曾在j径约沟200mm的破璃皿内放入钳丝圈(见圈1)。2.4.2 锡还原装置容量500mL的广口锥形瓶,在200mL处有一标线,瓶颈装有气孔橡皮墓,千L抽人和j比西(Liebig)冷凝苦苦,孔插入二氧化碳导管冉一孔插入段如管件为滴屯人口,用穰皮意封住(见回2). IJS 图1脱锡装:I 瑾璃皿,2铀丝,3试样图2锡还原装匠1 锡1容液;2-500 mL广口锥形闹,3三孔德皮塞,4德皮革和玻璃曹+5 进水,6冷凝器,7气体/1:口号8出水,9二氧化碳入口G/T 1
6、838-1995 2.5 试验条件和步骤2.5.1 电镀锡等厚镀层镀锡量的测定取六片试样用乙酷脱脂后,放在脱销装置的钳丝图上,注入L50rnL盐酸榕液(2.3.2).待试样两面1镀锡层完全洛解、棵露出光洁的钢基表面后,将锡溶液穰入1000mL容量瓶中,用约25mL茶馆点洗涤试样和脱锡装哇两次,将由涤水井人容量瓶中。再用另外六片试样垂直b主步骤,将锡溶液和jt-q先*移入同一容量瓶中,最后用蒸锢水稀释主1000 mLo用平事攘管移取100mL锡溶液于广口锥形瓶中,加入75mL盐酸榕掖(2.3.2)和10mL二氯化铁溶擅(2.3.3).用蒸馆水稀释E标线。加入2只铝,装r.-孔橡皮塞,通人-氧化碳
7、和玲却点,封住滴定管人口。通人士氧化碳约5min后,将锥形瓶置1电热板上,注意避免剧烈沸腾a待铝完全溶解后,再轻微煮沸510min.在持续通入二氧化碳的条件下,让钳形瓶在流在中冷却至U20C以f,去摊摘定管入叫的橡皮塞加入5mI淀粉溶液,立即用腆酸押标准梅液马(1!6KIO,)=O.05 mol/LJ滴定,直至出现不退色的蓝色为止。对于镀锡古董小12. 5 g/旷的镀锡板,也可参照本厅法测定镀锡量,组成适当增加i式样片数,用棋酸锦标准溶液c(l/6KIOJ)=o.025 mol/L)滴定。2.5.2 电镀锡差厚镀层镀锡量的测定试样用乙酷脱脂。将镀锡量较大的一面涂t纤维章漆,自然干燥15mn后再
8、次涂潦并干燥1h.然后将六片试样放入脱锡装匿内的铅丝圈上,未涂漆的一面与销丝接触。接著按照(2.5.)的步骤操作直至完成滴定,滴定时使用砚酸梆标准溶液Cc(I!6KIO;)O.025 mol/L)。为了测定第二面的镀锡量,要将冲咣过的试样立即用乙酷脱水进行干燥,用丙嗣把擦睽清除干净后,放入脱销装内的铅丝圈上,l:钢基裸露面与铀丝接触。重复上述操作,直至完成滴定。2.5.3 热镀锡层镀锡量的测定试样用乙酷脱腊。以下按(2.5.1)的步骤操作。f电用移被管移取100mL锡溶横于广门锥形瓶中后.加入55mL盐酸(pl.16g/mL),滴定时用硝酸抨标准溶液(c(l!6KIO;)O. 10 mol!L
9、) , 2.6 试验结果汁胃镀锡量投公式(1)计赁M=兰旦旦旦三12.:A 式中,M每平方来面积上的镀锡娃(苦为差厚镀锡板应注明所测定的面),g/m2;V 消耗腆酸押标准溶液的体积.mL;4 腆酸何标准熔液的浓度.mol/L;A一一试样的总面积,mm飞2.7 试验报告试验报告应包括以下项目。a 产品名称&产品标准号,b 丰试验JJ法标准号,注明容量法5c 试样形状、尺寸、数量及试样总面积;d. 试验结果。3 库仑法3- 1 原理.() 以试样为阳极在盐酸电解被中通过恒定电流使镀锡层榕解。由于纯锡屋、含金层和钢基相对于垂号电极的电位不同,因此通过记录溶解过程中试样电位随时间的变化,可以分别得到纯
10、锡层和含金层完全GB!T 1 B3B 1995 溶解所用的时间,计算出各自完全溶解所梢耗的电量;恨据法拉第电解定律求山纯锡量和含金锡监纯锡量与合主锡量的和即为镀锡量。3. 2 试样取样J与法按有关技术条件或协议规定。试样为直径不小r57 mm的阅片,试样必如tjt.J:且03.3 试验济模3.3.1 脱脂榕液:J%碳酸饷溶液。3.3.2 脱锡f在被,1mol/L盐酸溶寝。3.4 试验装背3.4.1 电解脱脂装青出塑料脱脂精、不锈钢电极极、试样夹和直流电惊组成(见图白。3. 4. 2 电解脱锡装Pt.由塑料脱锡槽、碳电极、妻考电极、试样亮、!电流直流电掘和函数i在仪组成(见图4).i在电帧直径为
11、1mm、长为110mm的碳棒p参考电极)饱和1I隶电极或给副他处理的银棒,直径为5TIlm、iO)150 mm 3.5 试验条件和步骤3.5.1 电解脱脂将试样圆片放入试样夹具夹紧。按图3所忌接线。将试样夹具放入脱脂槽,完全浸设在脱脂榕瓶中,使试样片正对不锈钢电极板并保持平杆,相JlI5约为lO20皿m。接通脱脂电流,电流强度约为lA,通电约30S,使试样表团不出现水珠为止。关断电流,取出试样夹,在流在中把脱脂溶液冲优下净。3. 5. 2 电解脱锡试样脱脂后,按图4所示接线,记录仪的电位量程可按25mV /cm调走,走纸速度可按30rnm/min 调定,将试样夹放入脱锡槽,完全漫没在脱锡榕液中
12、,使试悻片中心对准碳电极,中目E约为10mm,电解电流J在50-250mA范围内选取。接通脱锡电流和记录仪走纸开关,于于始电解并记录。观察所.;:古的电位时间由线(罔5),当镀锡层达到完全溶解时,关断脱锡电流和走纸开关,取出试佯夹,在流水Im电解液冲洗千净。根据电位时问曲线分别测量内纯锡层和含金层完全溶解所用的时间。若要测古董试样的坤一面,W从试样夹申取出试样片,翻面重新夹人后,按上述骤脱脂、脱惕。在生产检验中也可以用秒表分别计量纯锡层和合主层完全溶解所闸的时间。图3电解脱腊装世l 试样夹,2试样;3脱脂?在液:4-1、蜻铜电极板事5月们旨槽;6直流电棍GB/T 183日-1995图4电解脱锡
13、装置1 脱蝠槽,2试悻蛊,3试样,4脱锡溶擅,5睡电植,6 参考电极,7记录仪,8恒电植直配电晤.监mV纯锄层脐完毕图5镀锡层榕解的电位时间曲线l6试验结果计算3.6.1 纯锡量按公式(2)计算M , = Fltl 1一-立一式中:M,-每平方来面积上的纯锡量.g/m2;F,-常数0.61557;I一二脱锡用电流强度.mA;t,-一一纯惕层溶解完毕所用的时间.S;A一试样片的试验面积.mm203. 6. 2 告盘锡量接公式(3)计算s时向1., (2) 111 GB/T 1838-1995 M.,=!:2旦2A (3) m / 08。ihs3 遣回牛UU阶附出拙脚中中让所仲丰田KU毕锦MM刊HM完解对阳川解耐性问4榕问式叶片白白白肘斗F3告剧量-2一一盘锡卜一一告镀LUFh 在3中式3M=Mj十占1,.川,(4)式中,M每平方米面积上的镀锡量,g/m23.7 试验报告试验报告应包括以下项目:a 产品名称及产品标准号;b 本试验方法标准号,注明库仓法, 试样形状、尺寸、数量及试验面积,d. 试验结果,包括Ml,M2和Mo附加说明.本标准由中华人民共和国冶金工业部提出.本标准由咱金工业部信息标准研究院归口.本标准由武汉钢铁公司负责起草。本标准主要起草人何明文、单凯军。11: