1、前本标准的附录A、附录B、附录C都是规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。它主FE司本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位:国家水产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人s李晓川、王联珠、谭乐义、霍毓秀、陈远惠。GB/T 19164-2003 I GB/T 19164-2003 鱼粉1 范围本标准规定了鱼粉的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以鱼、虾、蟹类等水产动物及其加工的废弃物为原料，经蒸煮、压榨、烘干、粉碎等工序制成的饲料用鱼粉。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用
2、文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.44一1996肉与肉制品卫生标准的分析方法GB/T 5009.45一1996水产品卫生标准的分析方法GB/T 5917-1986 配合饲料粉碎粒度测定法GB/T 6003. 1-1997 金属丝编织网试验筛GB/T 6432-1994 饲料中粗蛋白质测定方法GB/T 6433-1994 饲料粗脂肪测定方法GB/T 6435-1986 饲料水分的测定方法GB/T 6438-1992 饲料中粗灰
3、分的测定方法GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生标准GB/T 13088-1991 饲料中锚的测定方法GB/T 13091-1991 饲料中沙门氏菌的检验方法GB/T 13092-1991 饲料中霉菌检验方法GB/T 14698一1993饲料显微镜检查方法GB/T 14699. 1-1993 饲料采样方法GB/T 17811-1999 动物蛋白饲料中消化率的测定胃蛋白酶法GB/T 18246-2000 饲料中氨基酸的测定SC/T 3012-2001 水产品中盐分的测定方法3 要求3. 1 原料鱼粉生产所使用的原料只能是鱼、虾、蟹类等水产动物及其加工的废弃物，不得使用受到石油、农
4、药、有害金属或其他化合物污染的原料加工鱼粉。必要时，原料应进行分拣，并去除沙石、草木、金属等杂物。原料应保持新鲜，不得使用巳腐败变质的原料。3.2 感富要求感官要求见表1。 1 G/T 19164-2003 表1鱼粉的感官要求项目特级品级品二级晶一级品色泽红鱼粉黄棕色、黄褐色等鱼粉正常颜色;自鱼粉呈黄白色组织膨松、纤维状组织明显、无结块、无霉变较膨松、纤维状组织较明显元结块、无霉变松软粉状物、无结块、元霉变气昧有鱼香味，元焦灼昧和油脂酸败味具有鱼粉正常气味，无异臭、元焦灼昧和明显油脂酸败昧L一3.3 理化指标理化指标的规定见表2。表2鱼粉的理化指标指标项目特级品级品二级品级品粗蛋白质/C%)二
5、三65注60注55二主50粗脂肪/C%)l1C红鱼粉)9C白鱼粉)12C红鱼粉)10C自鱼粉)三三13运14水分/C%)10 10 运1010 盐分(以NaCl计)/C%)三三23 运3三三4灰分/C%) 三三16C红鱼粉)18C臼鱼粉)三二18C红鱼粉)20C白鱼粉运二20三三23砂分/C%) 三三1.5三三2三三3赖氨酸/C%)二4.6 (虹鱼粉)二三4.4C红鱼粉)3.8 二主3.6 (白鱼粉)二三3.4C自鱼粉)注4.2 蛋氨酸/C%) 二三1.7 C红鱼粉)注1.5 (红鱼粉)二三1.3注1.5 C臼鱼粉二三1.3 (白鱼粉胃蛋白酶消化率/C%) 王三90C红鱼粉)二主88(红鱼粉)
6、二主88C白鱼粉二主86(白鱼粉二主85挥发性盐基氮CVBN)/110 (mg/lOO g) 130 ;)50 油脂酸价(KOH)/ (mg/g) 3 5 7 尿素/(%) 0.3 O. 7 300(红鱼粉)500(红鱼粉)1 OOOC红鱼粉)l 500(红鱼粉)组胶/(mg/kg)三三40C白鱼粉)错(以6价倍计)!(mg/8 kg) 粉碎粒度/C%) 注96C通过筛孔为2.80mm的标准筛)杂质/(%) 不吉非鱼粉原料的吉氮物质(植物油饼柏、皮革粉、羽毛粉、尿素、血粉肉骨粉等)以及加工鱼露的废渣。3.4 安全指标呻、铅、隶、锅、亚硝酸盐、六六六、滴滴涕指标应符合GB13078的规定。 2
7、3.5 微生物指标微生物指标的规定见表3。项目霉菌/(cfu/g)沙门氏菌/(cfu/2Sg)寄生虫4 试验方法4. 1 感官特级晶GB/T 19164-2003 亵3鱼粉的微生物指标指标级品级品级品三3X103 不得检出不得撞出将样品放置在白瓷盘内，在非直射日光、光线充足、无异昧的环境中，按3.2条逐项检验。4.2 理化指标4.2. 1 样晶处理样品在分析检验之前应粉碎，使其通过直径为1mm的分样筛，并充分混匀。4.2.2 粗蛋白质粗蛋白质的测定按GB!T6432-1994规定。4.2.3 粗脂肪粗脂肪的测定按GB!T6433-1994的规定。4.2.4 水分水分的测定GB/T6435-19
8、86的规定。4.2.5 盐分盐分的测定按SCjT3012-2001中的规定。4.2.6 灰分灰分测定按GB!T6438-1992的规定。4.2.7 砂分砂分的测定按本标准附录A的规定。4.2.8 赖氨酸赖氨酸的测定按GBjT18246-2000的规定。4.2.9 蛋氯醺蛋氨酸的测定按GB/T18246-2000的规定。4. 2. 10 胃蛋白酶消化率胃蛋白酶消化率的测定按GBjT17811-1999的规定。4.2. 11 挥发性盐基氯挥发性盐基氮的测定按GBjT5009.44-1996中4.1的规定。4.2. 12 油脂酸价油脂酸价的测定按本标准附录B的规定。4.2. 13 尿素尿素的测定按本
9、标准附录C的规定。4.2. 14 组肢组胶的测定按GBjT5009.45-1996中4.5的规定。3 GB/T 19164-2003 4.2. 15锚锚的测定按GB!T13088-1991的规定执行。4.2. 16 粉碎粒度根据GB!T6003. 1一1997规定选取孔径为2.80 mm的试验筛后，粉碎粒度的测定按GB!T 5917-1986规定执行。4.2. 17 杂质杂质的测定按GB!T14698一1993的规定执行。4.3 微生物指标4. 3. 1 霉菌霉菌的检验按GB!T13092-1991的规定执行。4.3.2 沙门氏菌沙门氏菌的检验按GB!T13091-1991的规定执行。4.3.
10、3 寄生虫寄生虫的检查在解剖显微镜下观察平摊在自瓷板上的鱼粉中是否有寄生虫及麟虫。5 检验规则5. 1 组批规则同一班组生产的，原料相同的，以最后一道工序的产品经均匀混合后，装袋的鱼粉成品为一检验批。5.2 抽样方法鱼粉产品的抽样按GB!T14699. 1-1993的规定。批量在1t以下肘，按其袋数的二分之一抽取样品。批量在1t以上时，抽样袋数不少于20袋，沿堆积立面以X形或W形对各袋抽取。产品未堆垛时应在各部位随机抽取。样品抽取时一般应用钢管或铜管制成的槽形取样器，每批鱼粉取出的样品不少于500go 由各袋取出的样品应充分i昆匀立即装入棕色磨口瓶或复合薄膜塑料袋中密封待用。样品袋或瓶上应标明
11、产品名称、批号、取样日期、取样人等有关内容，必要时应做取样时的天气、气温及仓贮情况的记录。5.3 检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。5. 3. 1 出厂检验每批产品必须进行出厂检验。出厂检验由生产单位质量检验部门执行，也可委托正式检验机构进行，检验项目应选择能快速、准确反映产品质量的为感官、粗蛋白质、粗脂肪、水分、盐分、灰分、砂分、粉碎粒度等主要技术指标。检验合格签发检验合格证，产品凭检验合格证人库或出厂。5.3.2 型式检验有下列情况之一时，应进行型式检验，检验项目为本标准中规定的所有项目。a) 长期停产，恢复生产时;b) 原料变化或改变主要生产工艺，可能影响产品质量时pc) 国家质量
12、监督机构提出进行型式检验的要求时;d) 出厂检验与上次型式检验有大差异时;e) 进行鱼粉生产许可证的发放和复查时;1) 正常生产时，每年至少一次的周期性检验。5.4 判定规则5. 4. 1 粉碎粒度不作为质量判定依据的指标，只作为鱼粉使用者的参考指标。5.4.2 除粉碎粒度外的所检项目的检验结果均应符合标准要求，检验结果全部符合标准规定的判为合4 GB/T 19164-2003 格批。5.4.3 微生物指标及铭、尿素、组胶等卫生指标有一项不符合要求或有霉变、腐败、生虫等现象时，该批产品判为不合格且不应再使用。5.4.4 其他指标不符合规定时，应加倍抽样复验一次，按复验结果判定本批产品是否合格。
13、6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志、标签产品标签按GB10648的规定执行，必须标明产品名称、质量等级、产品成分分析保证值、净含量、生产日期、保质期、生产者、经销者的名称、地址、生产许可证和产品批准文号及其他内容。标志应以无毒印刷，字体大小适中，字迹清晰且必须耐久。6.2 包装包装材料应采用干净、防潮的纸袋或塑料编织袋或麻袋包装，内衬塑料薄膜袋，缝口牢固元鱼粉漏出。6.3 运输产品运输应保证运输工具的洁净，防止受农药、化学药品、煤炭、油类、石灰等有毒物质的污染;防日晒雨淋、防霉潮;在装卸中应轻装轻卸，禁用手钩。6.4 贮存贮存仓库必须清洁、干燥、阴凉通风，堆放时应离开干墙壁20cm，底面
14、应有垫板与地面隔开。防止受潮、霉变、虫、鼠害及有害物质的污染。产品保质期为12个月。5 GB/T 19164-2003 附录A(规范性附录)鱼粉申砂分的测定方法A. 1 原理样品经灰化后再以酸处理，酸不溶性炽灼残渣为砂分。A.2 试剂15%盐酸g以分析纯盐酸(浓度36%38%)配制。A.3 设备马桶炉。A.4 操作步骤将预先用稀盐酸煮过1h2 h并洗净的50mL蜻桐在马福炉中加热30min取出，在空气中冷却1 min，放入于燥器中冷却30min，精确称重至0.0001 g。称取5g试样(精确至O.001 g).置于增捐中，先在电炉上逐步加热，使试样充分炭化，而后将增蜗移入马福炉中.550.C6
15、00.C下烧灼4h.至颜色变白。如仍有灰粒，在马福炉中继续加热1h.如仍有可疑黑点存在，则放冷后用水湿润后，再在烘箱中烘干，而后再移人马福炉中至完全灰化。取出，冷却，用15%盐酸50mL溶解灰分并冲洗于250mL的烧杯中，然后用约50mL蒸馆水充分洗涤蜻塌，洗液并入烧杯小心加热煮沸30mino用无灰滤纸趁热过滤，并用热蒸饱水洗净至流下洗液不呈酸性为止。而后将滤纸和滤渣一起移入原瑞锅中，先在130C烘箱中烘干，再移入550C 600 c马福炉烧灼30 min，取出在空气中冷却1min，再在干燥器中冷却30min，精确称重(称准至O.001 g)。A.5 结果计算按式(Al)计算砂分的含量z式中z
16、X , 样品中砂分含量，%; mc一一站捐质量，单位为克(g);几=生二旦旦X100 m, -一0叫一一地涡加试样质量，单位为克(g);刑2灼烧后增塌加试样质量，单位为克(g)。A.6 重复性.( A.1 ) 每个试样应取两个平行样测试，取其算术平均值，当两个平行样相对误差超过5%时应重做。6 GB/T 19164-2003 附录B(规范性附录)鱼粉申酸价测定方法B. 1 原理鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化御标准溶液滴定，每克鱼粉消耗氢氧化僻的毫克数称为酸价。B.2 试剂B. 2. 1 盼欧指示液1%乙醇溶液。B. 2. 2 乙酶一乙醇混合液按乙酷-乙醇2: 1混合，用0.1mol/L氢氧化饵溶液中
17、和至对盼歌指示液呈中性。B. 2. 3 O. 1 mol/L氢氧化饵标准液B.3 操作步骤称取5g试样(精确至0.001g)，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙酶-乙醇混合液摇匀静止30min 过滤。滤渣用20mL中性乙酶乙醇混合液清洗，并重复洗一次，滤液合并后加入酷欧指示液2滴3滴，以0.1mol/L氢氧化御标准液滴定，至初显微红色且0.5min内不褪色为终点。B.4 结果计算按式(B.1)计算酸价g式中gX, = v x c X 56. 11 -2 -户户一-卢一m, X2一一样品酸价值(KOH)，每克样品中氢氧化御的毫克数(mg/g);V 样品消耗氢氧化伺标准液体积数，单位为毫升(mL);
18、 c 氢氧化饵标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 鱼粉试样质量，单位为克(g); 56.11-每毫升1mol/L氢氧化饵溶液相当氢氧化饵毫克数。B.5 重复性.( B.1 ) 每个样品做两个平行样，结果以算术平均值计。酸价(KOH)在2.0mg/g及以下时两个平行试样的相对偏差不得超过8%，在2.0mg/g以上时，两个平行试样相对偏差不得超过5%，否则重做。7 GB/T 19164-2003 附录C(规范性附录)鱼粉内掺加尿素含量的测定方法C. 1 原理利用在乙醇和酸性条件下，尿素与对二甲氨基苯甲隆(DMAB)反应，生成黄色的物质，在420nm 波下有最大吸收，且吸光度与尿素的浓
19、度成线性关系。通过查标准曲线，计算试样中的尿素含量。C.2试1flJC.2. 1 对二甲氨基苯甲醒DMAB)溶液溶解4.0g DMAB于100mL元水乙醇中，加10mL盐酸。C. 2. 2 z;酸铸溶液溶解22.0g乙酸铮Zn(CH3C00l2.2H20J于水中，加入3mL冰乙酸，并稀释至100mL, C.2.3 亚铁氧化锦溶液溶解10.6g亚铁氧化饵儿Fe(CN)6 3H20J于水中，并稀释至100mL。C.2.4 磷酸盐缓冲液(pH7.0)将3.403 g无水磷酸二氢愣(KH2PO.)和4.355日无水磷酸氢二御(K，HPO.)分别溶于100mL蒸馆水中，合并此溶液用水稀释到1L。C. 2
20、. 5 尿素标准溶液g储备液:10 mg/mL.溶解5.000 g尿素(分析纯).用水稀释至500mL, 工作液:1.0 mg/mL，取10mL储备液稀释至100mL, 工作液:0.2mg/mL.取10mL储备液稀释至50mL.再取此液10mL稀释至100mL。C. 2. 6 活性炭化学纯或分析纯。C. 2. 7 盐酸分析纯。C. 2.8 无水乙酶分析纯。C.3 操作步骤C. 3. 1 样晶处理称取预先粉碎至20目以下的样品1g(精确至O.001 g)至100mL比色管中，加入1g活性炭，加水至约80mL.摇匀，分别加人5mL乙酸钵溶液和亚铁氟化饵溶液，用水稀释至刻度摇匀，并放置30 min，
21、用中速滤纸过滤，取滤液进行试验，同时做试剂空白。C. 3. 2 标准曲线绘制C.3.2.1 样品尿素含量在1%以下z分别取浓度为0.2mg/mL的尿素标准液。、l、2、3、4、5、7、10mL (相当于0、0.2、0.4、O.6、1.0、1.4，2.0mg尿素)和5mL磷酸盐缓冲液于25mL具塞比色管中，加水至约18日lL，用定量加液器分别加入5mL DMAB显色液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min;以磷酸盐缓冲液为参比，在420nm波长下，用5cm比色池，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，尿素含量为横坐标作图，应为一条直线，否则重做。C.3.2.2 样品尿素含量在1%以上z将标准液浓度改为1
22、.0 mg/mL.比色池改为1cm，其他步骤GB/T 19164-2003 同C.3.2.1条。C. 3. 3 操作步骤分别取一定量滤液(样品尿素含量在1%以下，取15mL，1%以上取5mL)加入25mL比色管中(其他步骤同C.3. 2条标准曲线的绘制)，在标准曲线上由吸光度查得尿素含量，通过计算，即得试样的尿素含量。C. 3. 4 结果计算样品中尿素的含量按式C.1计算2(C一飞1， (C可C，飞3 -一一:，:/x一一一X100二一一一c，一X10 ( C. 1 ) Vj ., 1 000 . - - - m , X Vj m55 式中X，一一样品中尿素含量，%; Cj 从标准曲线上查得的试样的尿素含量，单位为毫克(mg); C, 从标准曲线查得的试剂空白的尿素含量，单位为毫克(mg); Vl_A 测定时所取样品的质量，单位为克(g);V j 测定所取样品液体积，单位为毫升(mL)。C. 3. 5 重复性尿素含量在1%以下时，相对偏差不大于10%;尿素含量在1%以上相对偏差不大于5%。C.3.6 注意事项C. 3. 6. 1 DMAB显色液在420nm处有吸收，因此应尽量加准。C. 3. 6. 2 DMAN显色液应尽量避免见光和暴露在空气中，否则易变成黄色，从而干扰测定。C.3.6.3 测定时，仪器稳定后只进行一次调零即可，以免颜色的变化调零时引进误差。9
