1、ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准G/T 19373-2003 饲料中氨基甲酸醋类农药残留量测定气相色谱法Determination of carbamate pesticide residues in feeds -Gas chromatography 2003-11-10发布2004-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。本标准主要起草人z高生、李丽蓓、饶正华、范理、赵根龙。GB/T 19373一2003G/T 1
2、9373-2003 1 范围饲料中氨基甲酸醋类农药残留量测定气相色谱法本标准规定了饲料中七种氨基甲酸醋类农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于配合饲料和浓缩饲料中速灭戚、叶蝉散、仲丁戚、曙虫威、峡喃丹、抗蜘威和西维因七种氨基甲酸醋类农药残留量的测定。本标准的最小检测浓度z抗崎戚为0.02mg/kg，速灭威、叶蝉散、仲丁威、略虫戚、映喃丹和西维因为0.04mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修改版均不适用本标准。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日
3、期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699. 1 饲料来样方法3 原理以丙酣提取配合饲料或浓缩饲料中氨基甲酸醋类农药，加硫酸铀水榕液，用石油酷提取，经弗罗里硅土柱净化，然后用配有氮磷检测器(NPD)和毛细管柱的气相色谱仪测定。4 试荆与材料除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，有机溶剂在检测前均应做空白试验，以检查试剂的纯度，色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。警告:一些有机溶剂可能影晌健康，应在通凤良好处使用。4. 1 水z符合GB/T6682二级用水规定。4.2 丙酣。4.3 石油醋(沸程范围60.C90.C)。4.4 乙酸乙醋。4.
4、5 二氯甲烧。4.6 二氯甲皖十石油酷溶液z量取500mL二氯甲皖加500mL。4. 7 无水硫酸锅。4.8 20 g/L硫酸饷榕液:称取20g无水硫酸饷溶于1L水中。4.9 弗罗里硅土(0.15 mmO. 18 mm):使用前经1300C烘4h，保存于干燥器内备用。4. 10 洗脱液z吸取60mL乙酸乙醋+40mL石油酷混合。4. 11 农药标准品za) 速灭威(间甲苯基N-甲基氨基甲酸醋):99%; b) 叶蝉散(邻异丙基苯基甲基氨基甲酸醋):99%; c) 仲丁威(邻仲丁基苯基甲基氨基甲酸醋):99%; 1 GB/T 19373-2003 d) 略虫戚2，3-(异丙撑二氧)荼基N-甲基氨
5、基甲酸醋):98.5 % ; e) 映喃丹(2，3-二氢-2，2-二甲基-7-本并映喃基-甲基氨基甲酸醋): 99 % ; f) 抗蜻威(5，6-二甲基-N-二甲氨基-4-暗院基-2甲基氨基甲酸醋): 98 % ; g) 西维因(1-荼基N-甲基氨基甲酸醋):98%。4. 12 农药标准溶液:a) 瓶中，并定容到100rnL , b ) 中间液:吸取中各c) 里硅土、4g 注:为避料容5. 4 分析天.口5. 5 旋转蒸5.6 5. 7 5. 8 3m。7 试样制备合。备用。8 步骤8. 1 提取确到0.1rng，分别用乙酸乙醋溶解在100rnL容量/L。司-100 rnL容量瓶中，用乙酸乙醋
6、各农药浓度为O.1 rng/L、水硫酸铀，6g氟罗后方可使用。忌用塑之完全通过O.45 rnrn筛孔，再充分混准确称取样品10g土0.1g，放入三角瓶(5.1)内，加100rnL丙酣，于超声波提取器(5.6)内，超声提取20rnin，每隔5rnin摇动一次，然后转移到100rnL离心管内，3000 r/rnin离心5rnin，取清液50rnL 加到分液漏斗内，加100rnL硫酸铀溶液(4.肘，依次加50rnL、30rnL、30rnL二氯甲烧+石油酷(4.的用分液漏斗(5.2)提取、合并二氯甲皖石油酷提取液经20g无水硫酸铀(4.7)脱水，收集在旋转浓缩器内，于600C水浴上，减压浓缩到约2rn
7、L，待柱净化。8. 2 净化用洗脱液(4.10)50rnL预洗层析柱(5.3) ，弃去，将浓缩的提取液(8.1)转移到层析柱内，用5rnL 洗脱液(4.10)分数次洗涤烧瓶也转移到层析柱内，用洗脱液(4.10)20rnL，收集洗脱液于浓缩器内，减G/T 19373-2003 压浓缩到约2mL，转移到5mL刻度试管内，用2mL石油雕分数次洗涤浓缩器也转移到同一试管内，用氮气吹至近干，用石油酷定容到1mL，供气相色谱测定。8.3 气相色谱测定8.3. 1 气相色谱条件8.3. 1. 1 载气:氮气，柱流速2.0mL/min。8.3. 1. 2 不分流进样，延迟时间0.6min。8.3.1.3 温度
8、:进样口2800C、检测器2800C、柱箱1700C保持1min，以80C/min的速度升温至2300C恒温12min。8.3.1.4 检测器条件:氢气流速3.0mL/min;空气流速80mL/min;补充气流速20mL/mino 8.3.2 定性定量测定8.3.2. 1 根据8.3. 1中的条件，在气相色谱仪稳定后，注入1L农药标准工作液(4.12)和试样液(8.2)，七种氨基甲酸醋类农药出峰最快为速灭戚，如将速灭威的比保留值定为1.O.则叶蝉散为1.10; 仲丁威为1.26;略虫威为1.40;映喃丹为1.89;抗蜻威为2.0:1:西维因为2.59。8.3.2.2 根据比保留值比较对试样中的
9、氨基甲酸醋类农药进行定性确认。8.3.2.3 根据农药标准工作液(4.12)中己知浓度各农药的峰值(高或面积)与试样中确认的各农药的峰值(峰高或峰面积)比较进行定量测定。注:在进行气相色谱分析时.应每间隔5个6个试样注入一次标准工作液(4.12)，以检验仪器的灵敏度是否发生变化。9 结果计算9. 1 调整农药标准工作液(4.12)中各农药的浓度，使峰值(峰高或峰面积)与试样中各农药的峰值(峰高或峰面积)相近。依式(1)进行单标比较计算试样中各农药的残留量W(mg/kg): v-1J 一一A-A W . ( 1 ) 式中zA一一试样溶液(8.2)中各农药的峰值;A , -标准工作液(4.12)中
10、各种农药的峰值;m，一一标准工作液(4.12)中各种农药标准品的进样质量，单位为纳克(ng);V一一试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);V -试样榕液的注入体积，单位为微升(U;m-一一试样的质量，单位为克(g)。结果表示至小数点后两位。10 允许差如农药残留量超过0.2mg/同时，分析结果的相对偏差应小于10%，农药残留量低于0.2mg/kg 时，分析结果的相对偏差应小于20%。goN|的h的。-H筒。华人民共和国家标准饲料中氨基甲酸醋类农药残留量测定气相色谱法GB/T 19373-2003 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码;100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 唔开本880X12301/16 印张1/2字数9千字2004年2月第-版2004年2月第一次印刷印数1-1500 JG 快定价8.00网址书号:155066 1-20260 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 19373-2003
