1、ICS 39.060 Y 88 道圈中华人民共和国国家标准GB/T 19718-2005 首饰镇含量的测定火焰原子吸收光谱法J ewellery-Determination of nickel content-Method of f1ame atomic absorption spectrometry 2005-03-23发布2005-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局串舍中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 19718-2005 前本标准修改采用欧洲标准EN1810:1998(穿刺人体杆状零件火焰原子吸收光谱仪测定镰含量的参考测试方法)(英文版)。为便于使用，本标准还做了下
2、列编辑性修改za) 本欧洲标准，_词改为本标准;b) 用小数点代替作为小数点的逗号，);c) 用mL代替cm3; d) 删除欧洲标准的前言;e) 增加了6.1测定数量;f) 增加了资料性附录A和附录B以起指导作用。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口。本标准起草单位:国家首饰质量监督检验中心、国家金银制品质量监督检验中心(南京)、国家金银制品质量监督检验中心(上悔)。本标准主要起草人:李武军、王东辉、方名戌、范积芳、李玉鹊、李素青。I G/T 19718-2005 首饰镇含量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规
3、定了用火焰原子吸收光谱法测定含镰首饰(包括非贵金属首饰)中镰含量的方法。本标准特别适用于镇含量为o.03%0. 07%的样品中镇的测定(见注3)。本标准可用来测定插入耳朵或人体的任何其他部位、在穿孔伤口愈合过程中摘除或保留的制品，媒在其总体质量中的含量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过是否可使用这些文件的GB 11887-2002 GB/ T 19719 3 原理本标准采用原4 试荆材料除非另有说明，警告:浓酸有害4. 1 金属铝:纯度4.2 金属铁:纯度不4.3 金属铜:纯度不4.4 4.5 4. 6 金属铁:纯度不低于94. 7 去离子水:电导率不大于4. 8 盐酸:质量分数为38%
4、，=4. 9 过氧化氢:质量分数为30%。4. 10 氢氟酸:质量分数为40%，=1.13 4.11 硝酸:质量分数为65%，= 1. 40 g/mL。4.12 高氯酸:质量分数为60%，=1.54 g/mL。引用文件，其随后所有达成协议的各方研究谱仪的火焰4. 13 锦标准储存溶液(1000g/mL) :制备锦标准储存溶液，也可以选用经过认证的标准溶液。4.14 铝标准储存溶液(10g/L):称取铝(4.1)2.000g，精确到0.001g，置于250mL的锥形瓶。分少量多次加入稀盐酸(4.20)60mL，逐渐加热至完全溶解。加几滴过氧化氢(4.9)并加热2min，去除过量的过氧化氢。冷却到
5、室泪，移入200mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混匀。4.15 铁标准储存溶液(10g/L):称取铁(4.2)2.000g，精确到0.001g，置于250mL的锥形瓶。分少量多次加入氢氟酸(4.10)60mL，逐渐加热至完全溶解。冷却到室温，移入200mL容量瓶中，以去离子GB/T 19718-2005 水(4.7)稀释至刻度，棍匀巳使用耐氢氟酸C如聚四氟乙烯(PTFE)J的容器。4. 16 铜标准储存溶液。og/L):称取铜(4.3)2.000g，精确到0.001g，置于250mL的锥形瓶。分少量多次加入稀盐酸(4.20)40mL和过氧化氢(4.9)10mL。冷却直至激烈反应停
6、止。待完全榕解后，加热播液至沸腾并持续约1min，去除过量的过氧化氢。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，t昆匀。4.17 银标准储存榕液(10g/L):称取银(4.4)2.000g，精确到0.001g，置于250mL的锥形瓶。加稀硝酸(4.21)60mL并逐渐加热至完全溶解。加热，但不使沸腾，直至氮氧化物烟雾消失。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，t昆匀。4. 18 金标准储存溶液。og/L):称取金(4:5)2.000g.精确到0.001g，置于250mL的锥形瓶。加王水(4.22)80mL.低温加热。如果需要，可再加王水，
7、直至试样完全溶解，记下使用王水量。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混匀。4.19 铁标准储存溶液(10g/L):称取铁(4.6)2.000g，精确到0.001g，置于250mL的锥形瓶。加盐酸-硝酸混合酸溶攘(4.23)50mL，低温加热直至全部榕解。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，棍匀。4.20 稀盐酸，质量分数为20%，=1.10 g/mL。将盐酸(4.8)125mL移人预先置有去离子水(4.7)约110 mL的500mL烧杯中。搅拌井冷却到室温，移入一个250mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。4.21 稀硝
8、酸，质量分数为33%，=1.20 g/mL。将硝酸(4.11)44mL加入预先置有去离子水(4.7)约40 mL的250mL烧杯中。搅拌并冷却至室温，移入个100mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，1昆匀。4.22 王水:将盐酸(4.8)120mL和硝酸(4.11)40 mL tl昆合。该氓合酸溶液应在使用前临时配制。4.23 盐酸-硝酸混合酸溶液:边搅拌边将盐酸(4.的50mL移人预先置有去离子水(4.7)40mL的250 mL烧杯中。加硝酸(4.11)20mL，并泪合均匀。该棍合酸榕液应在使用前临时配制。4.24 硝酸-高氯酸1昆合酸禧掖:将硝酸(4.11)5mL和高氯酸(4.12)40
9、mL t昆合。冷却至室温，将1昆合酸溶液移人50mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混匀。5 仪器5. 1 分析天平，感量为0.1mg，精度等级为三级。5.2 原子吸收光谱仪，附镰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。5.2. 1 最小精度z最高浓度的校正榕液(见6.5)10次眼光度测定的标准偏差应不超过最高浓度校正榕液平均吸光度的1.0%。最低浓度的校正榕液(不包括零浓度校正榕液)10次吸光度测定的标准偏差应不超过最低浓度校正溶掖平均吸光度的0.5%。5.2.2 特征浓度z与最终测试榕液相似的基体中的镇的特征陆度，在232.0nm处，应不大于0.10 mg/
10、L。5.2.3 检测限=检测限为一个特定溶液10次吸光度测量标准偏差的两倍。这个特定榕液的榷度是按其吸光度刚大于零放度校正榕液的吸光度而选定。与最终测试榕被相似的基体中的镇的检测限，在232.0 nm处，应不大于0.15mg/L。5.2.4 校正曲线线性:覆盖放度范围顶部20%的校正曲线的斜率(以吸光度变化表示)应不低于榷度范围底部20%的校正曲线斜率的O.7倍。注1:5. 2.15. 2. 4中规定的性能基于ISO/CDl3204的条款。2 G/T 19718-2005 6 分析步骤6. 1 测定数量只要可能，至少用两个相同的样品进行平行测定。6.2 试样的表层分析将试样按GB/T19719
11、进行镇释放量测试，确定表面是否存在锦污染;用X射线分析方法辅助确认表面是否有镇镀层，当试样表面有镰镀层时，也需按GB/T19719进行镇释放量测试。然后按本标准测定镰含量。注2，在确定表面是否存在镰污染时，分析前应不去除泊脂;若样品表面有镀层，在做镰含量前，需用打磨材料除去镀层。6.3 试样的组分用适当的方法，如X荧光光谱法或其他半定量方法大致鉴别其组分，以确定试样属于铝、铁、铜、银、金合金或是钢。6.4 试样准备6.4. 1铝称取试样0.125g，精确到0.001g，置于25mL的烧杯。加入稀盐酸(4.20月mL，逐渐加热至完全溶解。加两滴过氧化氢(4.9)，加热2min，去除过量的过氧化氢
12、。必要时过滤。冷却至室温，移入25 mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，混匀。6.4.2铁称取试样0.125g，精确到0.001g，置于25mL的烧杯。分少量多次加入氢氟酸(4.10)5mL，逐渐加热至完全溶解。冷却至室温，移入25mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，1昆匀。使用耐氢氟酸如聚四氟乙烯(PTFE)J的容器。6.4.3铜称取试样O.125 g，精确到0.001g，置于25mL的烧杯。加入稀盐酸(4.20)3mL和过氧化氢(4.9)1 mL。冷却直至激烈反应停止。待试样完全溶解后，加热溶液至沸腾并持续约1min，去除过量的过氧化氢，冷却至室温，移入25mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻
13、度，混匀。6.4.4银称取试样0.125g，精确到0.001g，置于25mL的烧杯。加稀硝酸(4.21月mL并逐渐加熟至完全溶解。加热，但不使沸腾，直至氮氧化物烟雾消失。冷却至室温，移入25mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，混匀。6.4.5金称取试样0.125g，精确到0.001g，置于25mL的烧杯。加5日lL王水(4.22)，低温加热，直至试样完全溶解。若为了制备金标准储存榕液(4.18)时使用较多的王水，此处亦应适当过量。冷却至室温，移入25mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，混匀。6.4.6铁称取试样0.125g，精确到0.001g，置于25mL的烧杯。加盐酸硝酸泪合酸洛液(4.23
14、)3mL，低温加热直至试样完全榕解。若不能完全榕解，加硝酸高氯酸混合酸溶液(4.24)2mL，加热至出现高氯酸白色烟雾。维持该温度约1min，以保持白色高氯酸烟雾在烧杯壁上稳定回流。冷却至室温，加5mL 水，加热以榕解盐类。必要时冷却并过滤，将梅液移入25mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，混匀。6.5 校正溶液的制备用精确到:C1%的微量移液管移取0L(零浓度校正溶液)、75L、100L、125L、150L、175L锦标准储存溶液(4.13)。然后，根据试样主要元素的性质和含量，向每个容量瓶加入体积为矶的一种或多种基体储存洛液(见4.144. 19)，以去离子水稀释至刻度，棍匀。其中，V，由
15、式(1)计算得出:3 GB/T 19718-2005 V , = 25w ( 1 ) 式中:V , 基体溶液体积，单位为毫升(mL); w一一试样(6.3)中某一基体元素的质量分数，数值以百分数表示。由此获得的校正溶液，每毫升含镇量分别为0，1.5, 2.0 , 2. 5，3.0和3.5月。注3:增加镰浓度为O.5g/mL和1.0g/mL的两个校正溶液，扩大校正溶液的浓度范围，此方法可用于测定质量分数低达0.01%的镣含量。6. 6 原子吸收光谱仪的优化按照原子吸收光谱仪的说明书调试好仪器。注意:通常高氯酸蒸气沉积物。使用以后，清洗注4:如果测试溶在上述校正7 结果计算7.1 通则仅当测试溶液
16、(镰浓度之间时，计算7.2 测试溶液浓度测试溶液的镇浓反7.3 试样镇含量试样中镇含量WN;的数值以百分数表示，按式(3)计算:4 14rN(%)=-2EL一 v , 10 OOOm 式中:c，一一测试溶液的镰浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一测试溶液的体积，单位为毫升(mL); m一一试样质量，单位为克(g)。得适用于测定镇。交替喷洒最高浓度个校正溶液之间吸光度的差值烧器头上的高氯酸盐. ( 3 ) GB/T 19718-2005 7.4 最终结果计算测定结果的数学平均值，作为镰含量的最终结果。对镇含量不大于1%的试样，最终结果保留到小数点后两位;镰含量大于1%的试样，最终结果保留
17、到小数点后一位。8 精密度1993年和1994年，根据IS05725，欧洲七个实验室对本方法进行了有计划的比对试验，使用了六种材料，每种材料的镇含量都接近0.05%，每个实验室对每种材料进行四次试验。8. 1 重复性在同一实验室，由同一操作者使互独立进行测试，获得的两次过5%为前提。8.2 再现性在不同的实验室试样相互独立9 试验报告使一一样一一样一一样如测测试方法，并在短时间内对同一被测试样相0059 % ，以大于0.0059%的情况不超，并在短时间内对同一被测，以大于0.012%的情况5 GB/T 19718-2005 附录A(资料性附录)本标准章条编号与EN1810: 1998章条编号对
18、照表A.1给出了本标准章条编号与EN1810:1998章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与EN1810: 1998章条编号对照本部分章条编号对应的国际标准章条编号1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6.1 6. 2 6. 1 6.3 6. 2 6.4 6. 3 6.5 6.4 6.6 6. 5 6.7 6.6 7 7 8 8 9 9a)、c)k)9b) 附录A附录B(资料性附录)本标准与EN1810:1998技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与EN1810: 1998的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与EN1810: 1998技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差
19、异原因增加引用标准GB11887-2002 , 本方法标准是针对GB118872002中相2 关条款4.3.1而制定的。6.1 增加6.1。平行样的测定，可使结果更准确可靠。6 GB/T 19718-2005 参考文献lJ ISO 5725 测试方法和结果的准确度(真实性和精密度)2J ISO/CD 13204-1 火焰原子吸收光谱法(FAAS)导则一一通则3J ISO/CD 13204-2 火焰原子吸收光谱法(FAAS)导则一一常规分析方法导则4J ISO/CD 13204-3 火焰原子吸收光谱法(FAAS)导则一一仲裁方法导则mOONigh户同阁。华人民共和国家标准镇含量的测定火焰原子眼收光谱法GB/丁19718一2005国白首饰晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张O.75 字数14千字2005年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年7月第一版晤定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-22798
