1、ICS 39.060 Y 88 道昌中华人民共春日国国家标准GB/T 19720-2005 铝合金首饰铀、饱含量的测定氯铀酸镀重量法和丁二嗣肝重量法Platinum jewellery alloys-Determination of platinum and palladium Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate and dimethylglyoxime (lSO 11210 :1 995 , Determination of platinum in platinum jeweller
2、y alloys-Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate, MOD) 2005-03-23发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2005-09-01实施发布GB/T 19720-2005 前言本标准修改采用了ISO11210 :1 995 CE)(铝合金首饰中铀含量的测定一一氯铀酸镀重量法(英文版)。本标准根据ISO11210: 1995重新起草，为便于比较，在附录A中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表。根据我国首饰生产和销售的实际情况(国内没有钮首饰，
3、部分铅首饰中含有少量的铠)，当需要测定铅首饰中但的含量时，本标准增加了加澳酸铀氧化水解分离铀与组、铜等其他杂质以便于测定钮含量的内容。有关技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改:a) 本国际标准一词改为本标准气b) 用小数点代替作为小数点的逗号，;c) 用体积分数g/mL代替质量分数g/g;d) 用mL代替cm3e) 删除国际标准的前言。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会CSAC/TC256)归口。本标准起草单位:国家首饰
4、质量监督检验中心。本标准主要起草人:范积芳、李玉鹊、李素青、李武军。I 1 范围铀合金首饰铀、钮含量的测定氯铀酸镀重量法和丁二嗣后重量法本标准规定了采用重量法测定铝合金首饰中铅、钮含量。注1:铝合金首饰中可能含有佬、银、铜、2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误的是否可使用这些文件的本标准采用直主铀，用氯化亚锡E射光谱法测定共沉含钮的铅首饰后重量法测定钮含皿。4 试荆4. 1 盐酸，质量分数为36、4. 2 硝酸，质量分数为65%4. 3 4. 4 1+99稀盐酸。4. 5 饱和氯化镀溶液。4. 6 氯化铀溶液，0.1g/mL。4. 7 澳酸铀溶液，0.1g/mL。4.8 碳酸氢铀溶液，0.0
5、5g/mL。4.9 氯化锅溶液，0.01g/mL。4. 10 丁二酣后乙醇溶液，0.01g/mL。4. 11 氯化镀溶液，0.2g/mL。GB/T 19720-2005 4. 12 氯化亚锡溶液，0.1g/mL:称取10g氯化亚锡溶于盐酸(4.1)20mL中，置于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(此溶液应透明无浑浊，配好可使用一周)。GB/T 19720-2005 4. 13 铀标准洛液:称取锦标准样品0.1000g，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加入王水(4.3)10 mL，溶解后蒸至近干，再加入盐酸(4.1)5mL蒸至近干，如此反复三次以去除硝酸。再加入盐酸(4. 1
6、)10 mL榕解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此锦标准溶液含铅量为1mg/mL，留做母液。用移液管吸取1mL铀标准母液于100mL容量瓶中，加入盐酸(4.1)2mL，用水稀释至刻度，摇匀，此铅标准榕液含铀量为0.01mg/mL。5 仪器设备常用实验室仪器和5. 1 分析天平，感量0.1mg，精度等级为三级。5.2 马弗炉一套，温度。oC1 3000C。5.3 原子吸收或电感榈合等离子体发射光谱仪，能够检测痕量金属。5.4 慢速定量滤纸，112.5cm。5.5 分光光度计，波长420nm700 nmo 5.6 恒温干燥箱，温度OOC300oC。5. 7 真空泵，抽气速率1L/s
7、。5.8 G4砂芯漏斗，40mm。5.9 精密试纸，pH5.5pH9. 0;广泛试纸，pH1pH14。6 分析步骤6. 1 直接沉淀法测定铀含量6. 1. 1 样晶的溶解6. 1. 1. 1 用分析天平(5.1)称取试样(预先压成薄片)300r吨500mg两份，精确至0.1mg，分别置于250 mL烧杯中。加入王水(4.3)20mL放在小电炉上微热，盖上表面皿，待试样完全榕解后，加入盐酸(4. 1月mL蒸至近干，如此反复3次5次以除尽硝酸。6. 1. 1.2 如试样中含有少量银，在加入王水榕解过程中，可用玻棒弄碎生成的氯化银沉淀，并补加盐酸(4.1)以确保所有金属都溶解。如6.1. 1. 1所
8、述除去硝酸后，加入盐酸(4.1)2mL和水40mL，加热煮沸至氯化银凝聚，冷却后，用慢速滤纸(5.的过滤，用热的稀盐酸(4.4)洗涤烧杯及沉淀5次6次，再用热水洗涤，将滤纸洗至元色为止。掠液转移至250mL烧杯中，加热浓缩。6. 1. 2 将除去硝酸的试样加入盐酸(4.1)2mL和水8mL，不断搅拌下加入850C:l:50C饱和氯化镇榕液(4.5)50mL，铀以黄色的氯铀酸锻(NH4)2PtC16 形式沉淀出来，小心温和地加热带有沉淀的榕液，蒸至近干直至赶尽盐酸，自然冷却，边搅拌边加入足够的水，溶解残留的氯化锻晶体，静置过夜。6. 1.3 主量铀的测定:用定量滤纸(5.4)过滤，用饱和氯化镀溶
9、掖(4.5)洗涤沉淀5次6次，滤液和洗液适量定容后留做铀的微量分析。用另一张滤纸擦拭烧杯和表面皿，将带有沉淀的惊包裹在此滤纸内，一起放入在9000C 1 OOOoC下己恒重的资增塌中，并在上面覆盖一层2mm厚的固体氯化镀薄层，在小电炉上逐渐升温烘干灰化，直至白色烟雾消失为止(氯化镀在3400C下分解)。将瓷士甘塌放入马弗炉(5. 2)中，在900C 1 OOOoC下恒重90min。取出瓷士甘塌，放入干燥器中冷却，称量。6. 1. 4 微量铀的测定:以下的分析采用氯化亚锡比色法测定，也可采用原子吸收或等离子体发射光谱法测定。6. 1. 4. 1 工作曲线的绘制:用移液管分别吸取锦标准榕液(4.1
10、3)0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于6个50mL容量瓶中，依次加入盐酸(4.1)8mL、氧化镀榕液(4.11)10 mL和氯化亚锡洛液(4.12月.00mL，用水稀释至刻度摇匀。用1cm比色槽在分光光度计(5.5)420nm处分别测定其吸光度，并绘制工作曲线。6.1.4.2 测定:将6.1.3中定容后的溶液用移液管吸取适当体积于50mL容量瓶中，加入盐酸(4.1)8 mL和氯化亚锡榕液(4.12月.00mL，稀释至刻度摇匀。用1cm比色槽在分光光度计420nm处，以空1GBjT 19720-2005 自溶液做参比溶液分别测定其吸光度，在工作曲线上查出
11、相应的浓度，换算出滤液中微量铀的质量m3I 6. 1. 5 共沉淀元素的测定:当样品中含有把、铜等元素时，这些元素可能会与氧化镀形成沉淀共沉积，可将最终形成的海绵铀用王水(4.3)溶解并适当定容，采用原子吸收法或等离子体发射光谱法分析杂质的浓度，并换算出海绵铀中共沉积的杂质元素质量m4, 注2:当样品中含有依时，共沉淀分析再次溶解时需在密闭容器中加压进行。含依的销样品可以用6.2方法测其铅含量。6.2 分离理及其他杂质后测定铀、坦含量6.2.1 饱的测定6. 2. 1. 1 用分析天平(5.1)称取试样(预先压成薄片)0.3000 g-O. 500 0 g两份，精确至0.1mg，分别置于250
12、mL烧杯中。加入王水(4.3)20mL放在小电炉上微热，盖上表面皿，待试样完全溶解后，加氯化饷榕液(4.6)5mL蒸至近干，加入盐酸(4.1)5mL蒸至近干，如此反复3次-5次以除尽硝酸。当样品中含有银时，处理方法同6.1. 1. 2。6.2. 1. 2 将除去硝酸的试样加入100mL-150 mL水梅解，榕液蒸至近沸，加入澳酸铀榕液(4.7)20 mL煮沸约30min，当pH约45时在玻棒不断搅拌下滴加碳酸氢铀溶液(4.8)至有大量沉淀生成，用精密试纸(5.9)调节pH6pH7，加入10mL澳酸饷榕液(4.7)煮沸15min，滴加碳酸氢饷榕液调节pH7. 5pH8后，使溶液在微沸状态下保持3
13、0min。自然冷却，陈化60min-90 min。6.2. 1. 3 用G4砂芯漏斗(5.8)抽滤，用热的氯化纳榕液(4.9)洗涤烧杯和沉淀5次-6次，洗液与滤液合并转移至400mL烧杯中留做铅分析。6.2. 1. 4 在有沉淀的漏斗中加入盐酸(4.1)6 mL10 mL使沉淀全部溶解，用热水洗涤漏斗直至中性，将榕液转移到原烧杯中，在小电炉上加热蒸至近干。为使钮等杂质与铀完全分离，加入125mL水重复6.2.1.2过程。第二次抽滤后将洗液和滤液与6.2.1.3中的滤液合并留用。将洗净的沉淀用盐酸(4. 1)6 mL10 mL溶解，用热水洗至中性，溶液转移至原烧杯蒸至近干，加入盐酸(4.1)5m
14、L蒸至近干，如此反复3次-5次使澳酸锅完全破坏。再加入盐酸(4.1)5mL溶解，加100mL150 mL水放置冷却。6.2. 1. 5 在不断搅拌下加入丁二酣肝乙醇榕液(4.10)10 mL- 15 mL，搅拌10min，静置10min。用在105C- 1l0C温度下己恒重的G4砂芯漏斗抽滤，用热的稀盐酸(4.4)洗涤沉淀5次6次，再用热水洗5次-6次，抽干。滤液适量定容后留做铀的微量分析。6.2.1.6 将带样漏斗置于烘箱(5.6)中，于105C-110C下恒重60min-90 min后，取出漏斗，放入干燥器中冷却，称量。6.2.2 主量铀的测定在分离缸等杂质后收集的捕、液和洗液中加入20m
15、L盐酸(4.1)20mL，加热浓缩至近干，再加入5 mL盐酸(4.1)5mL蒸至近干，如此反复3次5次，以使澳酸销全部破坏。加入盐酸(4.1)10mL和少量水，加热煮沸至盐类全部榕解，按6.1.2和6.1.3操作。6.2.3 微量铀的测定微量铀的测定可采用氯化亚锡比色法，也可采用原子吸收或等离子体发射光谱法。6.2.2过程中得到惊液按6.1.4步骤测定微量铀。将6.2. 1. 5中定容后的榕液用移液管吸取适当体积于50mL容量瓶中，加入盐酸(4.1)8mL、氯化镀榕液(4.11)10mL和氯化亚锡溶液(4.12) 5.00 mL，稀释至刻度再摇匀，按6.1. 4. 2步骤测定微量铀。两部分滤液
16、测得的微量铅之和为m3。7 结果的表示7.1 铀含量的计算方法7. 1. 1 直接沉淀法的铀含量WPt以10-3或比表示，按式。)计算:W(m2-m1)+m3-m ! X 1 000 ( 1 ) m 3 GB/T 19720-2005 式中:ml一一瓷增塌的质量，单位为克(g);m2一一瓷培塌和铀的总质量，单位为克(g);m3一一滤液中微量铀的质量，单位为克(g);m4一一共沉淀杂质元素的质量，单位为克(g);m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。7. 1. 2 分离钮及其他杂质后的铅含量WPt以103或%。表示，按式(2)计算:WPt一(m2-ml)十m3,; ., r
17、. m ( 2 ) 式中:ml一漏斗的m2一一漏斗和飞m一一试样质0.316 1一一丁二酣计算结果表示到7.2.2 允许差:小于质总的2的铀钊铅量J小和微量到捐中质示增液样表瓷滤试果一一一结一一算叫叫m计式中:8 试验报告一一样品的识别:包括一一使用的标准(包括发一一使用的方法;测试日期;一一完成分析的实验室签章;一一实验室负责人和操作人员的签名。4 GB/T 19720-2005 附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO11210: 1995章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO11210: 1995章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ISO11210: 1995章条编号
18、对照本标准章条编号7. 1. 1 7. 1. 2 7. 1. 3 7.2 8 对应的国际标准章条编号1的第一段2 3 7.1的第九段7.2 8. 1. 2 8. 1. 1 8. 2 9a) ，c)i) 9b) 5 GB/T 19720-2005 附录B(资料性附录)本标准与ISO11210: 1995技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO11210 :1995的技术性差异及其原因的一览表。表B.1 本标准与ISO11210: 1995技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因增加了钮含量和锦合金中5%o150%。的钮。目前国内无但首饰，部分铅首饰l删除了ISO11210: 199
19、5的第一章第二段的内容，同中含有少量钮，增加了测定钮含量及1 其范围。时增加了注1:铝合金首饰中可能含有佬、银、铜、依等目前国内的铅首饰主要含有铜、元素，在分析时需采用适当方法进行处理。银、铐及依，不同于国际标准叙述。2 引用了采用国际标准的国家标准，而非国际标准。以适合我国国惰。3 增加了第二段内容此段叙述了测定纪含量的原理。1+99稀盐酸代替了稀盐酸.18%(m/r时.Pzo=符合本标准方法要求。4. 4 1. 09 g/cm3, 增加了这些试剂。是本标准中测定但含量和微量铅4. 64. 13 删除了ISO11210: 1995的4.5还原气体和4.6所需试剂。惰性气体。符合本标准方法要求
20、。增加了这些仪器。是本标准中测定钮含量和微量铅5. 55. 9 所需仪器。删除了ISO11210:1995的5.1还原设备。符合本标准方法要求。删除了ISO11210: 1995的第六章。目前国际国内均无适合的取样标准。试样300mg 500 mg，精确至0.1mg代替了加大称样量可以降低误差，称量250 mg300 mg铅样品，精确至0.01mg。精度符合实际需要。6. 1.1. 1 250 mL烧杯代替了100mL烧杯。用大烧杯防止样品溅出带来加入盐酸5mL蒸至近干，如此反复35次代替损失。了加入稀盐酸2mL蒸至近干，如此反复5次用浓盐酸是为更易赶尽硝酸。国际标准只简单叙述，本标准增6.
21、1. 1. 2 增加了样品含有银时的具体处理方法。加了具体的处理方法以便于本标准的执行。加入盐酸2mL和水8mL代替了加入1mL盐本标准加大了称样量.就需加大酸和4mL水。试剂量。6. 1. 2 加入85C土5C饱和氯化饺溶液50mL代替了加入40mL(85:1:5)飞的饱和氯化镀溶液。静置过夜可以使沉淀更好的凝增加了静置过夜。聚，同时也考虑了时间的安排。国际标准中简单举例用原子吸收6. 1. 4 增加了氯化亚锡比色法测定微量铀的具体方法。和ICP发射光谱法测定滤液中的微量销，本标准考虑国内实验室条件，增加了比色法。6 GB/T 19720-2005 表B.1(续本标准的章条编号技术性差异原因
22、6. 1. 5 增加了注2的内容。针对国内目前有部分含依锦首饰，强调检测注意事项。目前国内无钮首饰，部分销首饰6. 2 增加了加澳酸销氧化水解分离铅与铠、铜等其他杂中含有钮，增加了测定钮含量的内容。质以便于测定铠含量的内容。此处方法参照QB/T1656-1992(销首饰化学分析方法钮、错、销量的测定编写。删除了ISO11210: 1995的7.2的内容。目前国内样品无此复杂成分。7.2 增加了钮含量的计算公式和允差的内容。根据钮含量的测定方法给出了德含量的计算公式。删除了ISO11210: 1995的9切。由于目前国际国内均无适合的取样标准，此条款不适用。mOON-ONhmFH阁。华人民共和国家标准铀合金首饰铀、饱含量的测定氯铀酸镀重量法和丁二酣肝重量法GB/T 19720-2005 国白9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销陪印张O.75 字数15千字2005年7月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年7月第一版峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-22800
