1、ICS 67050B 50 蝠雪中华人民共和国国家标准GBT 2233 12008水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法Determination of polychlorinated biphenyls residues in fishery products-Gas chromatography2008-08-22发布 2008-12-01实施宰瞀鳃紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉111前 言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：冷凯良
2、、孙伟红、王联珠、翟毓秀、李晓川、王志杰。GBT 2233 12008水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法GBT 2233 120081范围本标准规定了水产品中PCB 28、PCB 52、PCBl01、PCBll8、PCBl38、PCBl53和PCBl80七种能够反映多氯联苯污染状况的指示性多氯联苯单体残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中多氯联苯残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版
3、本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3原理试样中的多氯联苯残留物经超声提取，浓硫酸硅胶净化柱净化，浓缩，采用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。4试剂所有试剂在多氯联苯出峰处应无干扰峰，试验用水应符合GBT 6682一级水的要求。41正己烷：色谱纯。42丙酮：色谱纯。43浓硫酸：优级纯。44硅胶：层析用，粒度0075 mm0150 mm；150下烘干2 h，冷却后贮存于密闭容器中备用。45去活硅胶：在活化硅胶中加入10水降活，搅拌使分散均匀，放置过夜后使用。
4、46酸化硅胶：在30 g活化硅胶中加入15 mL浓硫酸，搅拌使分散均匀，装入具塞磨口试剂瓶中，干燥器中保存。47无水硫酸钠：分析纯，650高温灼烧4 h，冷却后贮存于密闭容器中备用。48多氯联苯混合标准溶液：PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180各单体的浓度均为10 pgmL。49 PCB 209定量内标标准溶液：10 pgmL。410多氯联苯混合标准使用液：02gmL。准确移取200 pL多氯联苯混合标准溶液(48)于10 mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。4冰箱中保存，可使用3个月。411 PCB 209定量内标标准使用溶
5、液：02 t*gmL。准确移取200 pL PCB 209定量内标标准溶液(49)于10 mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。4冰箱中保存，可使用3个月。412混合标准工作溶液：准确移取适量多氯联苯混合标准使用液(410)和PCB 209定量内标标准使用溶液(411)，用正己烷配成0001 pgmL、0002gmL、001 pgmL、005 pgmL、018 pgmL系列浓度的多氯联苯标准工作溶液，内标浓度为002gmL。1GBT 2233120085仪器51气相色谱仪：具有63Ni电子捕获检测器。52电子天平：感量001 g。53旋转蒸发器。54超声波清洗器。55涡旋混合器。56梨形瓶：50
6、mL，100 mL；细口。57离心管：100 mL，具塞。58净化柱：200 cruxl0 cm(内径)带砂板的玻璃层析柱；依次装入2 g无水硫酸钠(47)、1 g去活硅胶(45)、2 g酸化硅胶(46)、2 g无水硫酸钠(47)。临用前用10 mL正己烷淋洗一遍。6测定步骤61样品预处理取水产品可食部分，切为不大于05 cm05 cm0S cm的小块后混匀，充分匀浆，冷冻保存备用。62提取将试样解冻，称取试样5 g(精确到001 g)，置于100 mL具塞离心管中(57)，加入PCB 209定量内标标准使用溶液(411)100 pL；同时加入10 g无水硫酸钠，加入30 mL正己烷与丙酮的混
7、合溶液(1：1，体积比)，超声提取30 rain，4 000 rrain离心5 min，将提取液转移至100 mL梨形瓶中。在离心管中再加入20 mL正己烷与丙酮的混合溶液(1：1，体积比)重复提取一次，合并提取液于同一梨形瓶中。63净化将提取液于40水浴中减压旋转蒸发浓缩至约2 mL，加入1 g酸化硅胶(46)，涡旋1 min，静置，将上层溶液转移至预先用10 mL正己烷淋洗过的净化柱(58)中，净化柱下接S0 mL梨形瓶；在原梨形瓶中加人2 mL正己烷，涡旋30 s，静置，上层溶液转移至净化柱中，再重复进行一次。待净化柱中液面降至上层无水硫酸钠层时，用30 mL正己烷分两次洗脱，洗脱液全部
8、收集到50 mL梨形瓶中，于40水浴中减压旋转蒸发至近干，正己烷定容至10 mL，涡旋混合溶解残留物，供气相色谱测定。64测定641色谱条件色谱柱：DB-5石英毛细管柱，30 mX032 mm025 p“；或性能相当者。载气：高纯氮，流速08 mLmin。进样口温度：240。温度程序：初始柱温60，维持2 rain；30min升至180，维持4 min；20min升至200，维持8 rain 20rain升至250，维持5 min；30min升至280，维持8 min，确保所有的样品已经流出。检测器温度：300。检测器：”Ni电子捕获检测器。进样方式及进样量：不分流方式进样，10 pL。642
9、色谱测定分别注入1 pL适当浓度的多氯联苯标准工作液及样品溶液于气相色谱仪中，在同一色谱条件下进行色谱分析，标准溶液色谱图参见图A1，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。根据标准品的保留时间定性，内标法定量。265空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7结果计算和表述样品中多氯联苯各组分的含量按式(1)计算。v C0AA。V1 000一i又瓦Xj了瓦-式中：x样品中待测组分残留量，单位为微克每千克(t-gkg)；c标准工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升(tugmL)Ci样液中内标物的浓度，单位为微克每毫升(-gmL)；A样液中被测组分的峰面积或峰高；A。：标准工作
10、溶液中内标物的峰面积或峰高；V样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；“标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升(t-gmL)A样液中内标物的峰面积或峰高A。标准工作溶液中被测物的峰面积或峰高；m样品称样量，单位为克(g)。注：计算结果需扣除空白值。8精密度GBT 223312008在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15。9检出限方法检出限为O3#gkg，定量限为O5,“gkg。10回收率标准添加浓度为10 ptgkg100 pgkg时，PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180的回收率均为70120。11线性范围本方法的线性范围：0001 pgmLO18,ugmL。GnX 223312008附录A(资料性附录)多氯联苯标准溶液色谱图24 26 28 30 32注；出峰顺序：PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 153、PCB 138、PCB 180、PCB 209。图A1 40 ngmL多氯联苯标准溶液色谱圈瑚曼|蝴|暑
