1、lCS 7708001H 11 a亘中华人民共和国国家标准GBT 223732008代替GBT 22373 1991钢铁及合金 铁含量的测定三氯化钛一重铬酸钾滴定法Iron，steel and alloy-Determination of iron contents-Titanium trichloride-potassium dichromate titration method20080513发布 2008110 1实施宰瞀粥鬻瓣警幞瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪19前 言GBT 223732008GBT 223的本部分代替GBT 223731991钢铁及合金化学分析方法 三氯化钛一重
2、铬酸钾容量法测定铁量。本部分与GBT 22373 1991相比较主要进行了以下修改：修改标准名称；增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法；修改称取试料量的表示；修改结果计算式及式中量的单位；规范精密度函数式的说明。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国钢研科技集团公司。本部分主要起草人：崔秋红、王玉兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 22373(一)一1981、GB 223731991。钢铁及合金铁含量的测定三氯化钛一重铬酸钾滴定法GBT 223732008警告：使用本部分的人员应有正规实
3、验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 223的本部分规定了用三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定铁含量。本部分适用于高温合金和精密合金中质量分数为0508oo铁含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 63791测量方法与结果的准确度(正确度
4、与精密度)第1部分：总则与定义GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GBT 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理试样用盐酸一硝酸混合酸溶解，用高氯酸冒烟、氧化铬并使铌酸等充分脱水，以热盐酸溶解可溶性盐类，再用氨水沉淀铁，使其与镍、铬等元素分离。用稀盐酸溶解氢氧化铁，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将三价铁还原为二价。过量的低价钛用重铬酸钾氧化为高价。再以二苯胺磺酸钠作指示剂、重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。4试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。41氯化铵。42盐酸，
5、P约119 gmL。43盐酸，P约119 gmL，稀释为1十3。44盐酸，P约119 gmL，稀释为5+95。45硝酸，P约142 gmL。46硝酸，P约142 gmL，稀释为l+1。47高氯酸，P约167 gmL。48硫酸一磷酸混合酸：将150 mL硫酸(P约184 gmL)、200 mL磷酸(P约169 gmL)缓慢倒入650 mL水中，并不断搅拌，冷却。49氨水，P约090 gmL。410氨水，P约090 gmL，稀释为5+95。4”氢氧化钠溶液，200 gL。】GBT 22373-2008412氢氧化钠溶液，10 gL。413钨酸钠溶液，250 gL。称取25 g钨酸钠置于200 mL
6、烧杯中，以90 mL水溶解。如有沉淀，则需过滤。加入3 mL磷酸(p约169 gmL)，混匀。414三氯化钛溶液，10 gL。取三氯化钛溶液(1520)用盐酸(44)稀释20倍，混匀。415二苯胺磺酸钠溶液，2 gL。416硫酸亚铁铵溶液，45 gL。称取45 g硫酸亚铁铵(NH4)zFe(SO。)z6HzO溶解于1 000 mL硫酸(5-F95)中，混匀。1417重铬酸钾标准滴定溶液，c(音K2CrzO，)一0010 00 molL。称取0490 3 g预先经145。C150。C烘1 h并置于干燥器中冷却至室温的基准试剂重铬酸钾，用水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
7、5取制样按照GBT 20066或适当的国家标准取制样。6分析步骤61试样量根据铁含量按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1铁含量(质量分数) 称料量go501oo 2oo1oo3oo 1oo3 oo8oo o500注：如试样中钴、铝等元素的含量都高，可将称取2oo g的试料量减少为1oo g。62空白试验随同试料做空白试验。63测定631将试料(61)置于400 mL烧杯中，加入20 mL30 mL溶样酸高温合金试样用盐酸(42)滴加硝酸(45)或适宜比例的盐酸(42)一硝酸(45)混合酸；精密合金试样一般用硝酸(46)或适宜比例的硝酸(45)一盐酸(42)混合酸，盖上表面皿，温热至试料
8、完全溶解。632用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入10 mL12 mL高氯酸(47)，徐徐加热至冒烟，盖上表面皿，回流4 min5 min女1试样中铌、锫含量(质量分数)高于01时，加入15 mL高氯酸(47)回流约10 mini。移开表面皿，继续加热蒸发至糖浆状。633取下烧杯，稍冷，加入200 mL热盐酸(44)溶解可溶性盐类。加热至6070，搅拌，滴加氨水(49)如试样含钴，在滴加氨水(49)前加入2 g5 g氯化铵(41)至出现的氢氧化物沉淀溶解比较缓慢后，再迅速一次地加入15 mL20 mL氨水(49)并不断搅拌使钨酸等全部溶解，加热煮沸5 rain如试样中钨、钼含量(质量分数)高于
9、2，应再加10 mL氨水(49)，搅拌，加热2 min3 rain，但不要煮沸。稍静置，趁热用快速滤纸过滤，用热氨水(410)洗涤烧杯。如杯壁有沉淀，用带橡皮头的玻璃棒擦净，全部移至滤纸上。用热氨水(410)洗涤沉淀710次后，再用热水洗涤12次。634用30mL热盐酸(43)分(45)次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸(44)洗涤滤纸(56)次如试样中钨、钼的含量高，一次分离不好，应进行二次分离。如试样中钒的质量分数在o1以上，应预分离：将所得溶液和洗液用水稀释至200 mL，加热至6070，不断搅拌，缓慢滴加氢氧化钠溶液(411)。待生成的氢氧化铁沉淀溶解变慢后，再一次加入5 mL
10、氢氧化钠溶液(411)并2GBT 223732008煮沸5 min，取下，稍静置，趁热用快速滤纸过滤。用氢氧化钠溶液(412)洗净烧杯，并洗涤滤纸(34)次，再用热水洗涤(34)次，用30 mL热盐酸(43)分(4-5)次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸(44)洗涤滤纸(s6)次。635用水稀释溶液至130 mL，搅拌，加15滴钨酸钠溶液(413)。滴加三氯化钛溶液(414)至出现稳定的蓝色，缓慢滴加重铬酸钾滴定溶液(417)至蓝色消失(最好在30左右氧化剩余的三氯化钛)，不记体积。立即加入10 mL硫酸一磷酸混合酸(48)，滴人3滴二苯胺磺酸钠溶液(415)，用重铬酸钾标准滴定溶液(
11、417)滴定至溶液呈紫色30 s不消失为终点。636以空白试验(62)溶液为试剂空白溶液，但在加入硫酸一磷酸混合酸(48)之前，应加入200 mL硫酸亚铁铵溶液(416)，后再加硫酸一磷酸混合酸(48)，并滴加3滴二苯胺磺酸钠溶液(415)，以重铬酸钾标准滴定溶液(417)滴定至终点，记下所消耗的体积(mL)。再加入200 mL硫酸亚铁铵溶液(416)后，以重铬酸钾标准滴定溶液(417)滴定至终点，记下所消耗的体积(mL)。7结果计算铁含量以质量分数wn计，数值以表示，按公式(1)计算： 一型坠普熹0幽0010o-(1) ml 式中：c重铬酸钾标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(molL)
12、；V滴定试样溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(raL)；V。第一次滴定试剂空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；Vz第二次滴定试剂空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(raL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；5585铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(grooD。8精密度本部分的糖密度试验是在1989年由8个实验室，对6个水平的铁含量进行测定；每个实验室对每个水平的铁含量在GBT 63791规定的重复性条件下测定3次。各实验室报出的原始数据(测定结果)见附录A。根据GBT 63792，对得到的测定结果进行统计分析，精密度见表2。
13、表2精密度结果重复性限(r)、再现性限(R)按以上表2给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限(r)的情况以不超过5为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5为前提。9试验报告试验报告应包括下列内容；a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料；3GBT 223732008b)遵守本部分规定的程度；c) 分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。附录A(资料性附录)共同精密度试验附加资料A1 三氯化钛一重铬酸钾
14、滴定法测定铁含量精密度试验原始数据见表A1。表A1GBT 223732008铁含量(质量分数)实验室水平一1 水平一2 水平3 水平一4 水平一5 水平一6o 436 1109 1938 3250 3915 4837l o433 1IOO 1916 32：73 3870 4792o427 1095 1921 3234 39lO 4786o433 1089 1 954 3256 3818 47472 o430 1094 1914 3275 3809 4742o44,7 1089 1944 3Z71 3807 4736o490 1110 1926 3273 39lO 48143 o 470 l 1
15、08 1920 3275 3920 4790o480 1106 1926 32：73 3 915 4814o 537 1 100 1966 3221 4 013 48534 o 521 1082 1 983 3256 4025 4662o540 1072 1982 3215 4060 4846o50l 1083 1955 3267 3920 47195 o504 l 086 1907 3244 3937 4742o 491 1092 1913 3239 3937 47751093 1 923 3275 3976 48116 1085 1918 3252 3981 48451105 1929 3260 4004 4867o422 1076 1891 3231 3840 47037 o423 oe87 1902 3234 3837 4723o 424 1082 1896 3 234 3840 46910431 t070 1967 3256 3910 4，7458 o 427 1097 1942 3253 3891 4765o435 1075 1940 3240 3882 47515
