1、ICS 67050X 40 蘑园中华人民共和国国家标准GBT 23373-2009食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定Determination of butylated hydroxyl anisole(BHA)、dibutylated hydroxyl toluene(BHT)and tertiary butylhydroquinone(TBHQ)in foods2009-03-16发布、2009-05-0 1实施丰瞀髁鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国标准化研究院
2、提出并归口。本标准起草单位：国家食品质量安全监督检验中心。本标准主要起草人：穆同娜、许华、赵玉琪、曹红、周相娟、李伟、刘艳琴。GBT 23373-2009食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定GBT 23373-20091范围本标准规定了用气相色谱测定食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。本标准适用于食品中BHA、BHT与TBHQ的测定。本标准的方法检出限：BHA 2 mgkg、BHT 2 mgkg、TBHQ 5 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而
3、成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)3原理样品中的抗氧化剂用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱净化系统(GPC)净化后，用气相色谱氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所使用试剂均为分析纯，用水为GBT 6682 2008规定的二级水。41环己烷。42乙酸乙酯。43石油醚：沸程3060(重
4、蒸)。44乙腈。45丙酮。46 BHA标准品：纯度990，一18冷冻储藏。47 BHT标准品：纯度993，一18冷冻储藏。48 TBHQ标准品：纯度990，一18冷冻储藏。49 BHA、BHT、TBHQ标准储备液：准确称取BHA、BHT、TBHQ标准品各50 mg(精确至01 mg)，用乙酸乙酯：环己烷(1：1)定容至50 mL，配制成1 mgmL的储备液，于4冰箱中避光保存。410 BHA、BHT、TBHQ标准使用液：吸取标准储备液01、05、10、20、30、40、50 mL，于一组10 mL容量瓶中，乙酸乙酯：环己烷(1：1)定容，此标准系列的浓度为o01、005、01、02、03、o4
5、、05 mgmL。现用现配。5仪器和设备51 气相色谱仪(GC)：配氢火焰离子化检测器(FID)。52凝胶渗透色谱净化系统(GPC)，或可进行脱脂的等效分离装置。1GBT 23373-200953分析天平：感量001 g和0000 l g。54旋转蒸发仪。55涡旋混合器。56粉碎机。57微孔过滤器：孔径045 pm，有机溶剂型滤膜。58玻璃器皿。6分析步骤6I试样制备取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于200 g，液体样品不少于200mL)，固体或半固体样品粉碎混匀，液体样品混合均匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，放置广口瓶内保存待用。62试样处理
6、621油脂样品混合均匀的油脂样品，过045 tzm滤膜备用。622油脂含量较高或中等的样品(油脂含量15以上的样品)根据样品中油脂的实际含量，称取50 g100 g混合均匀的样品，置于250mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到的油脂试样过045“m滤膜备用。623油脂含量少的样品(油脂含量15以下的样品)和不含油脂的样品(如口香糖等)称取1 g2 g粉碎并混合均匀的样品，加入10 mL乙腈，涡旋混合2 rain，过滤，如此重复三次，将收集滤液旋转蒸发至近干，用乙腈定容至2 mL，过045 pm滤膜，直接进气相色谱仪分析。63净化准确称
7、取备用的油脂试样05 g(精确至01 rag)，用乙酸乙酯：环己烷(1：1，体积比)准确定容至100 mL，涡旋混合2 rain，经凝胶渗透色谱装置净化(凝胶渗透色谱净化条件参见附录A)，收集流出液，旋转蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯：环己烷(1：1)定容至2 mL，进气相色谱仪分析。64测定641色谱参考条件色谱柱：(14氰丙基一苯基)二甲基聚硅氧烷毛细管柱(30 mX025 mm)，膜厚025 pm(或相当型号色谱柱)进样口温度：230；升温程序：初始柱温80，保持1 rain，以10min升温至250，保持5 rain；检测器温度：250；进样量：1 pL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，
8、纯度99999，流速1 mLmin。642定量分析在641仪器条件下，试样待测液和BHA、BHT、TBHQ三种标准品在相同保留时间处(05)出峰，可定性BHA、BHT、TBHQ三种抗氧化剂。以标准样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作线性回归方程，从标准曲线图中查出试样溶液中抗氧化剂的相应含量。BHA、BHT、TBHQ三种抗氧化剂标准样品溶液气相色谱图参见附录B。7结果计算试样中抗氧化剂(BHA、BHT、TBHQ)的含量(gkg)按式(1)进行计算2Xc黼T1 UX 1 UUGBT 23373-2009式中：x试样中抗氧化剂含量，单位为毫克每千克(或毫克每升)mgkg(或mgL)；c从标准工作曲
9、线上查出的试样溶液中抗氧化剂的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)V试样最终定容体积，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(或毫升)g(或mL)。计算结果保留至小数点后三位。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。GBT 23373-20094附录A(资料性附录)凝胶渗透色谱分离参考条件凝胶渗透色谱柱：300 minx 25 mm玻璃柱，Bio Beads(S-X3)，200目400目，25 g柱分离度：玉米油与抗氧化剂(BHA、BHT、TBHQ)的分离度85；流动相：乙酸乙酯：环己烷(1：1，体积比)；流速：47 mLmin；进样量：5 mL；流出液收集时间：7 min13 rain紫外检测器波长：254 nm。附录B(资料性附录)抗氧化剂BIJIA、BHT、11BI置Q标准样品的气相色谱图GBT 23373-20091l 11 5 12 125 13 135图B1 抗氧化剂BHA、BHT、TBtIQ标准样品的气相色谱图帆瑚啪跏栅|枷瑚。
