1、ICS 6718010X 30 a雪中华人民共和国国家标准GBI23528-20092009-04-27发布低 聚 果 糖FructooligOsaccharide20091 1-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局考右中国国家标准化管理委员会厘11刖 罱GBT 23528-2009本标准以QB 2581-2003低聚果糖为基础制定。本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录c为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会归口。本标准起草单位：中国发酵工业协会、江门量子高科生物工程有限公司、云南健生生物科技有限公司、保龄宝生物股份有
2、限公司、广西大学、广西奥立高生物科技有限公司、光明乳业股份有限公司、北京威德生物科技有限公司、中国食品发酵工业研究院。本标准主要起草人：石维忱、杜军、郭新光、谢拥葵、牟云青、王乃强、姚评佳、李永民、龚广予、林学进。低聚果糖GBT 23528-20091范围本标准规定了低聚果糖的术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以蔗糖为原料，或以菊芋、菊苣等植物根茎为原料制成的低聚果糖的生产、检验和销售。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，
3、鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 19l包装储运图示标志GB 317白砂糖GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GB 7718预包装食品标签通则GB 15203淀粉糖卫生标准GB 16740保健(功能)食品通用标准GBT 20884麦芽糊精GBT 20885葡萄糖浆3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3I低聚果糖fructooligosaccharide；FOS果糖基经|9(21)糖苷键连接而成的，聚合度为29的功能性低聚糖，属于食品配
4、料。32低聚果糖总含量the total content of fructooligosaccharides低聚果糖总含量以蔗果三糖(GFz)、果果三糖(F3)、蔗果四糖(GF3)、果果四糖(R)、蔗果五糖(GR)、果果五糖(F5)、蔗果六糖(GF；)、果果六糖(F。)之和占干物质的百分含量计。4产品分类41 按结构分为蔗一果型低聚果糖和果一果型低聚果糖。分子结构分别如下：蒜鲰也佣蔗-果型低聚果糖分子结构示意图 果一果型低聚果糖分子结构示意图1lJ隆喻装喘翱GBT 23528-200942按形态分为液体(L)和固体(s)两类。5要求51礞官要求液体低聚果糖为无色或淡黄色、透明粘稠液体，具有本品
5、特有香气，甜味柔和清爽，无异味，无正常视力可见杂质。固体低聚果糖为白色或微黄色，具有本品特有香气，甜味柔和清爽，无异味，无肉眼可见杂质。52理化要求应符合表1的规定。表1液体(L) 固体(s)项 目50 55 70 75 90 95 50 55 70 75 90 95水分(质量分数) 5o干物质(固形物，质量分数)70 75pH值 4570低聚果糖总含量(占干物质，质50o 550 700 750 900 950 500 550 700 750 900 950量分数) 电导灰分(质量分数) 04色度 02透光率 8553卫生要求531 作为食品配料卫生指标应符合GB 15203的规定。532作
6、为终端产品卫生指标应符合GB 16740的规定。6试验方法本标准中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB 6682中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯(AR)。61外观611液体取样品约30 mL于无色、洁净、干燥的样品杯(或50 mL小烧杯)中，置于明亮处，用肉眼观察其色泽和澄清度，检查其有无正常视力可见杂质取适量样品放入口中品尝其滋味(品尝每个样品前，应用清水漱口)，做好感官记录。612固体取适量样品，在合适的自然光下，用肉眼观察样品的颜色和形态，检查其有无正常视力可见杂质；取适量样品放人口中品尝其滋味(品尝每个样品前，应用清水漱口)，做好感官记录。62
7、水分按GBT 20884规定的方法进行。63干物质(固形物)63I仪器6311阿贝折光仪：精度为0000 1单位。2GBT 23528-20096312恒温水浴：精度为土01。6313玻璃棒：末端弯曲扁平。632仪器校正在20时，以重蒸蒸馏水校正折光仪的折光率为1333 0，相当于干物质(固形物)含量为零。仪器每日至少校正一次。633分析步骤将折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调节至20。分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品(1滴2滴)于固定的棱镜面I-(玻璃棒不得接触棱镜面，且涂样时间应少于2 s)，立即闭合棱镜停留几分钟，使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋直至视场
8、分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除彩虹并使明暗分界线清晰。继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上读取折光率(读准至0000 1)及干物质百分含量，再立即重读一次，取其平均值作为一次测量值。清洗并擦干两个棱镜，将同一样品按上述操作进行第二次测定，取两次测定的算术平均值报告其结果，即为本样品的干物质含量(若测定温度不是20，则应按附录A进行温度校正)。64 pH按GBT 20885规定的方法进行。65低聚果糖总含量的测定(高效液相色谱法)651原理同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配，由于
9、各个组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值，根据保留时间用外标法或峰面积归一化法定量，以外标法为仲裁法。652仪器6521 高效液相色谱仪(配有示差折光检测器或蒸发光散射检测器和柱恒温系统)。6522流动相真空抽滤脱气装置及02 pm或045 pm微孔膜。6523色谱柱：氨基柱。6524分析天平：感量0000 1 g。6525微量进样器：10 pL。653试剂6531水：二次蒸馏水或超纯水(过045 pm水系微孔滤膜)。6532乙腈：色谱纯。6533标准溶液：葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果
10、三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖的标准品，分别用超纯水配成40 mgmL的水溶液。6534流动相：乙腈；水(体积比)一75：25(比例可根据实际情况调节)。654分析步骤6541样品溶液的制备称取适量液体或固体样品(使各种组分含量应在65422标准溶液线性范围内)，用超纯水定容至100mL，摇匀后，用045 ALm膜过滤(或12 000 rrain离心5rain)，收集滤液，作为待测试样溶液。6542测定65421在测定的前一天安上色谱柱，柱温为室温，接通示差折光检测器(或蒸发光散射检测器)电源，预热稳定，以01 mLmin的流速通人流动相平衡过夜。正式进样分析前，若使用示差折光检测器，将所
11、用流动相以01 mLmin的流速输入参比池20 rain以上，再恢复正常流路使流动相经过样品池(蒸发光散射检测器无需此操作)，调节流速至10 mLmin走基线，待基线走稳后即可进样，进样量为5 pL10 pL。3GBT 23528-200965422将标准溶液在04 mgmL40 mgmL范围内配制6个不同浓度的标准液系列，分别进样后，以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0999 0以上，否则需调整浓度范围。65423将标准溶液和制备好的试样分别进样。根据标样的保留时间定性样品中各种糖组分的色谱峰，根据样品的峰面积，以外标法或峰面积归一化法计算各种糖分的百分含量。注1：以蔗糖为原料的
12、低聚果糖有效成分仅包括蔗果三糖(GR)、蔗果四糖(GF3)、蔗果五糖(GF,)和蔗果六糖(GFs)。注2：以菊芋、菊苣为原料的低聚果糖，其果果三糖(F3)、果果四糖(F4)、果果五糖(Fs)、果果六糖(R)的色谱峰分别包含于蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GR)、蔗果五糖(GF)、蔗果六糖(GFs)的色谱峰之中。注3：由于果果三糖(F3)、果果四糖(F)、果果五糖(F5)、果果六糖(R)没有标样，以菊芋、菊苣为原料的低聚果糖计算含量时宜采用峰面积归一化法。6543计算65431外标法式中：x，样品中组分i(葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)占干物质的百分含量(质量分数)
13、，；A样品中组分i的峰面积；m。标准样品中某组分糖标准品的质量，单位为克(g)；V。标准样品稀释体积，单位为毫升(mL)；A。标准样品中某种组分糖标准品的峰面积；m液体为称取样品中干物质的质量，固体为称取样品质量减去水分含量，单位为克(g)；y样品的稀释体积，单位为毫升(mL)。样品中低聚果糖的百分含量按式(2)计算：FOs一GF。+GF3+GF。+GFs (2)式中：FOS低聚果糖总含量(占干物质，质量分数)，；GF2、GF3、GF、GF；分别为蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖的百分含量(占干物质，质量分数)，。计算结果保留一位小数。65432峰面积归一化法用峰面积归一化法计算各组分糖
14、占干物质的百分含量，因为所有组分均能出峰，各组分是同系物，其校正因子相同，按式(3)计算每个组分糖占干物质的百分含量：P一盎，oo式中：P。样品中组分i占干物质的百分含量(质量分数)，Af样品中组分i的峰面积；A样品中所有成分峰面积的总和。样品中低聚果糖的百分含量按式(4)计算：如跨巧AAlI算墨计式按景占分l的分组各中品样GBT 23528-2009FOs一GF2+GF3+GF4+GF5 (4)式中：FOS低聚果糖总含量(占干物质，质量分数)，；GF。、GF3、GF。、GF5分别为蔗果三糖(含果果三糖)、蔗果四糖(含果果四糖)、蔗果五糖(含果果五糖)、蔗果六糖(含果果六糖)的百分含量(占干物
15、质，质量分数)，。计算结果保留一位小数。6544精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的5。66电导灰分按GB 317规定的方法进行。67色度671原理当一束平行单光通过有色溶液时，溶液颜色越深，吸光度越大。672仪器分光光度计(波长420 nm850 rim)。673测定将样品直接装入1 ClTI比色皿中，用蒸馏水作空白调零点，分别在420 Dm波长和720 im波长下测其吸光度，结果表示至三位小数。674计算按式(5)计算色度：X=A42。一A7zo (5)式中：X样品的色度；A。样品在420 11122波长下的吸光度；A，。样品在720 rim波长下的吸光度。
16、68透光率681原理当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度成正比。溶液的吸光度愈小，则透光率愈大，溶液愈清澈透明。682仪器同672。683分析步骤将样品直接装入l Cm比色皿中，用水作空白调零点，在720 nm波长，测其透光率，结果表示至一位小数。7检验规则71 产品应经生产厂的质量检测部门按本标准规定对其生产的产品进行逐批捡验，合格的产品应附有生产厂质量检测部门签发的质量合格证，方可出厂。72以同一次投料生产、同一规格、同一品种的产品为一批。73取样方法731每批产品的检验按表2抽取样本。5GBT 23528-2009表2批量范围(最小外包装单位) 抽取样本数(最小
17、外包装单位) 每个样本抽取单位包装数4(瓶、样袋)100以下 2 1300 4 1500以上 6 1。单位包装数系指大包装中的小包装单位。732槽车装产品每车必检。733桶装和槽车装产品须从液面10 cm以下处抽取样品，取样器应符合食品卫生标准。734槽车装产品根据每个样本等量抽取原则抽取，每批取样量不得少于1 kg；桶装产品根据每个样本等量抽取原则抽取，每批取样量不得少于1 kg；瓶装产品从每个样本中等量取样，取样总量不得少于600 g。735抽取的样品混匀，分装于两个洁净、干燥的玻璃瓶中、签封。粘贴标签，在标签上注明产品名称、生产厂名及地址、批号、取样日期及地点、取样人姓名。一瓶送化验室进
18、行检验，另一瓶封存备查，保留至保质期满。需要傲微生物检验时，取样器和玻璃样品应事先灭菌(样品不得接触瓶口)。74出厂检验出厂检验项目为感官、干物质(固形物)、糖粉的水分、pH、低聚果糖总含量、浆状色度、浆状透光率、微生物指标中的菌落总数指标。75型式检验本标准要求中规定的全部项目。一般情况下，型式检验半年进行一次。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a)原辅材料有较大变化时；b)更改关键工艺或设备时；c)新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后，重新恢复生产时；d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；e) 国家质量监督检验机构按有关规定需要抽检时。75判定规则761检验结果如有感官或1项
19、2项理化指标不合格，可以从该批产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检，复检结果只要有一项不合格，则判不合格品。762微生物指标有一项不合格，则判该批产品为不合格。8标志、包装、运输和贮存81标志811包装标志应符合GB 7718或GB 16740的有关规定。872包装的标签上要注明：产品名称、生产厂名、厂址、注册商标、规格(包括固形物含量及低聚果糖总含量)、净含量、生产日期、批号、保质期、执行标准编号。813外包装箱上的包装储运图示按GBT 191的规定执行。82包装包装物和容器应整洁、卫生、无破损。83运输和贮存831 运输过程中应有防止曝晒、雨淋措施。运输中装卸，应符合外包装上包装储运图示的
20、规定。832成品应贮于干燥、通风、无El光直射、清洁的库房中，按照先进先出的原则出库。附录A(规范性附录)干物质(固形物)含量与温度换算表(标准温度：20)CBT 235282009表A1 温度 干物质(固形物)含量g O 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85从测定值中减去15 029 031 032 033 034 035 036 037 087 038 038 038 038 038 038 038 037 03716 024 025 O26 027 028 028 029 030 030 030 031 031 031 031
21、 031 030 030 03017 018 019 020 020 021 021 022 022 023 023 023 023 023 023 023 023 023 02218 012 013 013 014 014 014 015 015 015 015 015 015 015 015 015 O15 O15 01519 006 006 007 007 007 007 007 008 008 008 008 008 008 008 008 008 008 007加在测定值上21 060 007 007 007 007 007 008 008 008 008 008 008 008 0
22、08 008 008 008 00722 013 014 014 014 015 015 015 015 016 016 016 016 016 016 015 015 015 01523 020 021 O21 022 022 023 023 023 023 024 024 024 024 023 023 023 023 02224 027 028 029 029 030 030 031 031 031 032 032 032 032 031 03l 031 030 03025 034 035 036 037 038 038 039 039 040 040 040 040 040 039 0
23、39 039 038 O3726 042 043 044 045 046 046 047 047 048 048 048 048 048 047 047 046 046 04527 050 051 052 053 054 055 O55 056 O56 056 056 056 056 055 055 054 053 05228 058 059 060 061 062 063 064 064 064 065 065 064 064 064 063 062 061 06029 766 967 068 069 070 071 O72 073 073 073 073 073 072 072 071 0
24、70 069 06830 074 075 074 078 079 080 O81 081 081 082 081 081 081 080 079 078 077 07531 083 084 085 087 088 089 089 090 090 090 090 090 089 088 087 086 084 08332 O91 093 094 095 096 097 098 099 099 099 099 098 097 096 095 094 092 09033 100 102 103 104 105 106 107 108 108 108 107 107 106 105 103 102 1
25、00 O9834 110 111 112 113 1_15 115 116 117 1_17 117 116 115 114 113 112 1_10 108 10635 119 120 122 123 124 125 125 126 126 125 125 124 123 121 120 1_18 1_16 11336 129 130 131 132 133 134 135 135 135 135 134 133 132 130 128 126 124 12137 138 140 141 142 143 144 144 144 144 144 143 142 140 138 136 134
26、132 12938 148 150 1_51 152 153 153 154 154 153 153 152 151 149 147 145 142 139 13639 159 160 1_61 1_62 1_62 163 163 1-63 163 162 161 160 158 156 153 150 147 14440 169 177 171 172 172 173 173 173 172 171 170 169 167 164 162 159 155 1527GBT 23528-2009附录B(资料性附录)果糖基转移酶酶活力定义及测定B1定义在酶供应者标识的最佳酶化反应的条件下，将蔗糖转
27、化为低聚果糖，每分钟产生1 p tool蔗果三糖所需酶量为一个酶活力单位(u)。B2试验方法B21方法提要果糖基转移酶(fructosyltransferase，FTase)(或产酶菌体)作用于蔗糖，首先生成蔗果三糖(1-kestose)。蔗果三糖含量测定方法采用HPLC法，试验方法同65。2 GF!鼍GF。+GB22试剂B221乙腈(色谱纯)。B222水(双蒸馏水或超纯水)。B223 10蔗糖溶液：称取分析纯蔗糖10 g，用pH为57的蒸馏水溶解并定容至100 mL。B23仪器B231气浴恒温回旋式摇床或其他同类型反应器。B232台式离心机。B233高效液相色谱仪：配有示差折光检测器(RI)
28、或蒸发光散射检测器(ELSD)；并配有记录仪或色谱数据处理机，或色谱工作站。B234色谱柱：氨基柱。B235微量进样器：5 pL10 pL。B24分析步骤B241酶促反应及试液准备以10蔗糖溶液为底物，加入适量酶或产酶菌体，总体积为20 mL，置于三角瓶中，在最适反应温度，转速200 rmin的恒温回旋式摇床中反应60min，取出于85水浴10min将酶灭活，冷至室温，于10 000 rmin台式离心机上离心2 min，取上层清液，作为HPLC法测定蔗果三糖含量的试液。注意控制酶用量，使反应60 min后，体系的蔗果三糖不超过总糖含量的10为宜。B242蔗果三糖(卜kestose)的测定按65
29、42执行。B243蔗果三糖含量计算按式(1)计算蔗果三糖的百分含量。B25酶活力计算根据酶活力定义，在上述条件下，每分钟产生1 ttmol蔗果三糖所需酶量为一个酶活力单位(u)。按式(B1)计算每克酶或产酶茵体的酶活力x，单位为ug。v 21 000GF20504X zm8式中：2lo蔗糖溶液20 mL的总糖，单位为克(g)GF。蔗果三糖的百分含量，；05041 tlmol蔗果三糖一O504 rag；反应时间，单位为分钟(min)；m反应酶质量，单位为克(g)。GBT 23528-2009GBT 23528-2009附录C(资料性附录)低聚果糖在食品中的推荐使用量表C1食品分类 每份量规格 推
30、荐使用量(food category) (standard serving size) (1evel of useserving)嗜酸菌奶(acidophilis milk) 240mL 04肉、禽、鱼的类似物和替代品(analogs and substitutes for15 g85 g 1267meat，poultry or fish)条状休闲食品(bars) 40 g70 g 1425早餐谷类食品(breakfast cereals) 40 g55 g 1825饮料和果汁(beverages and juiees) 240mL 04蛋糕(cakes) 55 g 18奶酪(cheese)
31、30 g110 g 0933奶油(cream) 15 g30 g 3367糖果(confectionery) 40 g 25饼干(cookies) 30 g 33酥脆食品(crackers) 15 g30 g 3367餐后甜点的浇头和馅料(dessert toppings and fillings) 30 g 33硬糖(hard candy) 15 g 67冰淇淋(ice cream) 68 g 15婴儿食品(o月12月)infantfoods(o12 months) 7 g60 g 0436果酱和果冻(jams and jellies) 20 g 50调味和不调味奶(milk，flavore
32、d and unflavored) 240mL 04炼乳(milk，evaporated and condensed) 30 mL 2631松饼和速制面饼(muffins and quick bread) 50 g55 g 1820调味料、肉卤和调味品(sauces，gravies，and condiments) 30 g125 g 0833快餐(snacks) 30 g 33果汁冰糕和冰冻果子露(sorbet and sherbet) 85 g 12汤(soup) 245 g 04幼儿食品(12月24月)toddler foods(122415 g125 g 0867monks)酸奶(yogurt) 225mL O4注：以上推荐使用量是参考美国FDA 2007年6月1日发布的GRAS公告，公告号是GRN 000044。10
