1、a雷中华人民共和国国家标准GBT 23534-20092009-04-27发布曲 酸Kojic acid2009-1 1-01实施宰瞀髁鬻瓣訾糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“1”目 次GBT 23534-2009前言m1范围12规范性引用文件13化学名称、结构式、分子式和相对分子质量14要目-15分析方法26检验规则47标志、包装、运输和贮存4前 言GBT 23534-2009本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会归口。本标准起草单位：无锡赛德生物工程有限公司、中国食品发酵工业研究院、四川省食品发酵工业设计研究院。本标准主要起草人：胡嫣桐、张
2、蔚、谢光蓉、华家荣、郭新光、王玲。1范围曲 酸GBT 23534-2009本标准规定了曲酸的要求、分析方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由葡萄糖经黑曲霉(Aspergillus niger)发酵、提纯制取的曲酸产品的生产、检验与销售。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 802化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，IS
3、0 63531：1982，NEQ)GBT 617化学试剂熔点范围测定通用方法(GBT 6172006，IsO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3化学名称、结构式、分子式和相对分子质量31化学名称：5一羟基一2一羟甲基一4一吡哺酮(5一hydroxy-ahydroxymethyl一4一pyrone)。32结构式：OCH20H33分子式：C6H604。34相对分子质量：1421(按2003年国际相对原子质量计)。4要求41感官要求白色至淡黄色针状晶体，无异味。42理化要求应符合表1的规定。袭
4、1理化要求项 目 指 标曲酸含量 99熔点 152156干燥失重 10灼烧残渣 02氯化物(以Cl计)(mgkg) 100GBT 23534-200943微生物要求应符合国家有关规定。5分析方法本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GBT 6682中三级以上的水。本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯(AR)。若有特殊要求须另作明确规定。本标准所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。51外观取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽，嗅其味。52曲酸含量521原理在酸性溶液中，曲酸与三价铁生成稳定的红色络合物，在波长500 nm处有吸收峰，用分光光度计测
5、其吸光度，在曲酸的一定浓度范围内，所生成的红色络合物的颜色深浅和曲酸的浓度成正比，并可从标准曲线上查得曲酸量。522仪器721或722分光光度计。523试剂和溶液5231曲酸：标准品，纯度995。5232显色剂：称取10 g氯化铁(FeCl。)，加入225mL浓盐酸(HCI)。用蒸馏水定容到1 000mL。524分析步骤5241回归方程的确定准确称取曲酸标准品(5231)o100 0 g，溶于蒸馏水中，定容至100 mL，用吸管分别吸取0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL共6个标准品样液移人6个100 mL容量瓶中，补加蒸馏水约50 mL，分别加入显色剂(5232)2 m
6、L，再定容至100 mL，其浓度分别为0 mgL、10 mgL、20 mgL、30 mgL、40 mgL、50 mgL，在波长为500 nm下分别测定其吸光值，求得线性回归方程，其线性相关系数应为0999 0以上。注：标准曲线浓度需根据标准品纯度折算。5242样品的测定准确称取待测样品01 g，精确至01 mg，溶于蒸馏水中，定容至i00 mL。取2 mL于100 mL容量瓶中，加入2 mL显色剂(5232)，再定容至100 mL。在波长500 nm处测其吸光值。代入以上求得的线性方程即得曲酸含量。53干燥失重531仪器5311低型称量瓶：瓶径瓶高(35 mmX 25 ram)。5312干燥器
7、：以变色硅胶为干燥剂。5313分析天平：感量01mg。5314电热恒温干燥箱：103土2。532操作步骤用恒重的称量瓶称取试样2 g，精确至05 mg，放人103士2电热恒温干燥箱中，将盖取下，侧放在瓶边，烘干2 h，加盖，取出，置于干燥器中，冷却至室温(约30 min)，称量。533计算干燥失重按式(1)计算：Xml-m2100m1一m02GBT 23534-2009式中：x样品的干燥失重(质量分数)，；TP，干燥前，试样加称量瓶的质量，单位为克(g)；mt干燥后，试样加称量瓶的质量，单位为克(g)；m。恒重后称量瓶的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后两位。534精密度在重复性条件
8、下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1。54灼烧残渣541仪器5411石英或铂坩埚。5412干燥器：以变色硅胶为干燥剂。5413分析天平：感量o1 mg。5414高温炉：650士50。542分析步骤用已于650土50下灼烧至恒重的坩埚称取试样2 g，精确至02 mg，用少量硫酸湿润样品，先在通风橱内的电炉上用小火缓慢加热碳化，冷却至室温，再加入约1 mL硫酸湿润残渣，缓缓加热至硫酸白烟消尽。移人高温炉中，在650士50灼烧2 h，取出，冷却至200以下后，置于干燥器中冷却至室温，称量。543计算灼烧残渣按式(2)计算：X一m2-mo100TitITn0式中：x样品的灼烧残渣(
9、质量分数)，；m：灼烧后，恒重坩埚加残渣的质量，单位为克(g)；m。恒重后坩埚的质量，单位为克(g)；m；试样加恒重坩埚的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后两位。544精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1。55氯化物551原理在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量很低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用目视比浊法测定。552试剂和溶液5521硝酸溶液(2 toolL)：量取浓硝酸477 mL，加水稀释至250 mL。5522硝酸银溶液(o1 molL)：称取硝酸银425 g，用水溶解并定容至250 mL，贮存于棕色
10、试剂瓶中。5523氯化物标准贮备溶液(o1 mgmL C1一)：按GBT 602制备。5524氯化物标准使用溶液(o005 mgmL CI一)：吸取氯化物标准贮备溶液50 mL，用水定容至i00mL。3GBT 23534-2009553测定步骤5531称取试样1 g，精确至001 g。置于50 mL比色管(B)中，加水溶解并稀释至25 mL，混匀。同时吸取氯化物标准使用溶液(5524)50 mL于比色管(A)中，加水稀释至25 mL。5532分别向上述管中各加入2 moIL硝酸溶液(5521)50 mL，再立即加入01 molL硝酸银溶液(5522)10mL，混匀，于避光处静置2 rain后取
11、出，进行横向目视比浊，若试样管(B)的浊度不超过标准管(A)，则判氯化物含量合格(即氯化物25 mgkg)。56熔点按GBT 617执行。6检验规则61组批在同一时间经同一混合机混合后，质量均匀的产品为一批。62取样按表2规定确定抽取的包装件数。每批随机抽取500 g。型式检验的样本，应从出厂检验合格的产品中随机抽取。表2抽样表批量桶或箱 样本量桶或袋500 563出厂检验631产品出厂前，按本标准规定逐批进行检验。632出厂检验项目：感官要求、曲酸含量、干燥失重、灼烧残渣、菌落总数。64型式检验641型式检验项目型式检验项目为要求中全部项目。642产品一般情况下，型式检验每三个月一次，遇有下
12、列情况之一时亦需检验：正常生产时，如原料、配方或工艺有较大改变，可能影响产品质量时；产品长期停产，重新恢复生产时；出厂检验结果与平常记录有较大差别时；国家质量监督部门提出要求时。65判定规则651当检验结果中，有一项检验项目不合格时，应重新自同批产品中抽取两倍量样本进行复验，以复验结果为准。如仍有一项不合格，则判整批产品为不合格品。652当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行复验。7标志、包装、运输和贮存71标志外包装应标明；产品名称、规格、净含量、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、标准号。72包装721 产品内包装材料需符合食品包装材料的卫生要求。722包装要求：内包装封口严密，不得透气，外包装不得受到污染。4GBT 23534-200973贮存、运输731产品在运输过程中应轻拿轻放，严防污染、雨淋和曝晒。732运输工具应清洁、无毒、无污染。严禁与有毒、有害、有腐蚀性的物质混装混运。733产品应贮存在阴凉、干燥、通风无污染的环境下，不应露天堆放。适宜贮存温度30、相对湿度50以下保存。
