1、ICS 77.140.01 H 25 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 28290-2012 电镀锡钢板表面铭量的试验方法Methods for determioation of surface chromium 00 electrolytic tioplate 2012-05-门发布r.10653, . A忘Ql080j;t.i飞雹军黝码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2013-02-01实施发布GB/T 28290-2012 目。吕本标准中的比色法参考ASTMA623M一08(镀锡板标准规范总则附录A7制定，增加了电解法。本标准中的比色法与ASTMA6
2、23M一08附录A7比较，主要变化是:一一增加了术语和定义;一一增加了原理;一一增加了试样;一一对分光光度计的校准部分补充了校准曲线的技术内容;一一对试验结果的计算补充了数值修约的内容。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:单凯军、李小杰、刘宝石、黄柏华、侯捷、余文莉、陈晓红。I GB/T 28290-2012 电镀锡钢板表面错量的试验方法1 范围本标准规定了用比色法、电解法测定电镀锡板表面锚量的原理、试剂、试验装置、试样、试验条件和步骤、试验结果的计算、试验报告等。本标准适用于电镀锡板表面锚量
3、的测定。比色法作为仲裁法。电解法作为快速测定方法，推荐用于不小于2mg/旷的表面锚量测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 电镀锡板表面的错surface chromium 00 electrolytic tioplate 为了提高电镀锡板的耐腐蚀性能，镀锡后进行钝化处理时，在电镀锡板表面沉积的错。4 比色法4. 1 原理用氢氧化铀和磷酸铀混合溶液使电
4、镀锡板表面的钝化膜溶解;用高健酸饵榕液使钝化膜中的错氧化为六价F用二苯基碳酷二脚溶液显色，用比色法测出锚量，除以试样表面积，即得出单位面积上的铅量。4.2 试剂4.2.1 试剂和水的纯度:本试验采用分析纯试剂和蒸锢水，或纯度相当的水。4.2.2 氢氧化铀(NaOH)-磷酸铀(Na3P04)溶液z称取40.0g氢氧化铀和50.0g磷酸锅溶入水中，稀释至1.0 Lo 4.2.3 硫酸(HZS04)溶液(1十3):取100mL浓硫酸(p1. 84 g/ mL)缓慢加入300mL水中，摇匀。4.2.4 高锺酸饵(KMn04)饱和溶液。4.立5盐酸(HCl，p1. 19 g/mL)。4.2.6 二苯基碳
5、酷二脚(C13H14N4 0)溶液:称取0.2g二苯基碳酷二胁，溶入10.0mL丙圃，10.0mL 乙醇(95%)10.0mL磷酸(85%), 10. 0 mL水的混合液中。临用前配制;一旦变色应重新配制。4.2.7 锦标准溶液A(含锚量0.5mg/mL):称取1.4140 g重错酸饵(KzCrz07)溶入水中，稀释到1.0L。4.2.8 锦标准溶液B(含锚量0.01mg/mL):用移液管吸取20mL标准溶液A移入容量瓶中，用水稀GB/T 28290-2012 释到1.0L。4.3 试样4.3. 1 取样从镀锡板生产线或镀锡板包中切取或抽取平直的样张，取样时注意保护试验板表面不受损伤和污染。4
6、.3.2 样晶制备冲取直径约60mm的试样圆片。冲取位置在试验板宽度方向的中部。4.4 试验条件和步骤4.4. 1 钝化膜的溶解将圆形试样沿任一直径轻微弯曲，放入盛有沸腾的25mL氢氧化铀-磷酸铀溶液(4.2.2)的烧杯(250 mL)中，煮沸1.5 min，取出样片至烧杯口正上方，用少量蒸锢水冲洗，然后将冲洗后的样片放入另一只己盛有沸腾的25mL硫酸溶液(4.2.3)的烧杯(250mL)中，煮沸时间严格控制在1min，取出样片至烧杯口正上方，用少量蒸馆水冲洗，最后将第二只烧杯中的试验液倒入第一只烧杯中，用少量蒸铺水冲洗第二只烧杯壁至少3次，将冲洗液倒入第一只烧杯中。溶液煮沸过程中应防止溶液溅
7、出。若要进行一面锚量的测量，可以用方便适用的方式将试样的另一面封住，然后按上述步骤进行。4.4.2 锚的氧化加热试样榕液至沸腾才日入(l2)滴高锺酸饵饱和溶液(4.2.的，高锺酸饵溶液的加入量应能保持溶液为粉红色a煮沸3min4 mi口，使锚完全氧化;加入5滴盐酸(4.2.5)，继续煮沸3m卫lln1户乌、斗白、-、.粉红色1消肖散为止。如不褪色可以增加盐酸的加入量。溶液煮沸过程中应防止溶液溅出。4.4.3 试样溶液的显色将试样溶液转入100mL容量瓶，在水中冷却至室温。加入二苯基碳酷二脚溶液(4.2.6)3mL，用水稀释至刻度。在对每一片试样进行试验的同时，应配备一份空白溶液，空白溶液的成分
8、、每种成分的加入顺序和加入量、加热和冷却过程应与试样溶液相同，不同的是空白溶液没有处理过试样。4.4.4 眼光度的测定二苯基碳酷二脐溶液加入试验溶液后30min内，用分光光度计在波长540nm处测量吸光度，可选用2cm的比色皿。4.4.5 分光光度计的校准从锦标准溶液B吸取0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL(对于低错钝化镀锡板分别取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0 mL、1.2 mL、1.4 mL)分别加入七只250mL烧杯中。按照试验步骤4.4. 14. 4. 3进行试验，同时配备空白溶液。标准溶液系列和空白溶液都没有
9、处理过试样。按照4.4.4的条件测定吸光度，以标准溶液的含铅量为横坐标，以标准榕液吸光度与空白溶液吸光度之差为纵坐标绘制校准曲线。标准溶液系列的含锚量范围应覆盖待测试样溶液的含锚量。4.5 结果计算镀锡板表面的锚量按公式(1)计算z2 M=去X104 式中:M一一镀锡板表面的锚量，单位为毫克每平方米Cmg/m2); A一一试样总面积，单位为平方厘米Ccm2); m一一试样溶液中的含锦量，单位为毫克Cmg)。GB/T 28290-2012 C 1 ) 在校准曲线上确定一点，该点的纵坐标表示试样溶液吸光度与空白溶液吸光度差值，该点的横坐标即为m的值。试验结果按GB/T8170修约，保留小数点后一位
10、。5 电解法5. 1 原理在磷酸盐缓冲榕液中，试样作为阳极，通过恒定电流电解，使试样表面的错氧化成六价锚，测量电解曲线，利用校准系数计算锚的量，用以表征电镀锡板的表面铭量。5.2 试剂5.2. 1 蒸馆水或去离子水。5.2.2 磷酸盐缓冲溶液:6.06gNa2HP04+1. 61 gNaHlP04溶解于1L蒸锢水或去离子水中。5.3 试验装置5.3. 1 试验装置由直流稳流电惊、电解槽、记录仪和试样夹等部分组成，见图1。也可采用无纸化记录设备。说明:1一一记录仪;2一一直流稳流电源;3一一搅拌器;4一一试样夹;5一一参比电极;2 6一一试验液;7一-电解槽;8一一碳棒z9一一试祥。注1:图中参
11、比电极5应与碳棒8保持适当距离。注2:参比电极可采用甘乘电极。图1电解法测量锚量装置示意图5 8 3 GB/T 28290-2012 5.4 试样5.4. 1 按4.3.1要求取样。5.4.2 冲取直径约60mm的试样圆片，有效试验面积应不小于1500 mm20 5.5 试验条件和步骤5.5.1 碳棒、参比电极按图l接线。接通搅拌器，使试验液保持运动状态。调定记录仪，电位范围为1 V，走纸速度为20mm/min，作好记录准备。5.5.2 将待测试样夹入试样夹具，放入电解槽内，接通记录仪后，立即接通电解电流，试样为阳极，电流密度为50A/cm2。此时记录仪上记录出电解曲线(见图2)。国区苔C 一
12、一-200mV一一一+B电位/mV图2沮II量锚量电解曲线示意图5.5.3 根据电解曲线，当电位超过200mV后，即可停止测量，关断记录仪、搅拌器、稳流电源，取出试样夹。5.5.4 用水将试样夹冲洗干净，取出试样，翻面装入试样夹，重复5.5.2和5.5.3步骤，即可测得试样另一面的电解曲线。5.5.5 从所记录的电解曲线上求得起始点A，自点A起取200mV的水平距离，得到点B，自点B平行于时间轴引直线，与曲线相交，得到点C，测量线段BC的长度。5.5.6 推荐电解液的测量周期为每150次进行更换;非经常检测时，电解液每周进行更换。5.6 校准5.6.1 沿镀锡板轧制方向的同一部位依次制取试样，
13、分为奇数组和偶数组。其中一组的每片试样用比色法测定表面锚量，另一组的每片试样用电解法记录电解曲线，按5.5.5测量线段BC的长度。每组求得平均值。5.6.2 对表面锚量不同的镀锡板，按5.6.1进行试验。至少得到表面铅量不同的3组试验结果;所取试样的表面锚量应复盖待测试样表面锚量的范围。5.6.3 根据5.6.1和5.6.2的试验结果，求出线段BC的单位长度代表的表面锚量，作为校准系数C。测定方法见附录A。4 5. 7 试验结果计算试验结果按公式(2)计算:M=CXL 式中:M 表面锚量，单位为毫克每平方米(mg/m2); C-一校准系数，单位为毫克每平方米每毫米(mg/m2 mm-l); L
14、一一线段BC的长度，单位为毫米(mm)。试验结果按GB/T8170 修约，保留到整数位。6 试验报告试验报告应包括下列项目za) 本标准号;b) 试验方法:比色法或电解法;c) 试样总面积;d) 试验时间;e) 试验结果;f) 试验者姓名。GB/T 28290-2012 ( 2 ) 5 GB/T 28290-2012 附录A(规范性附录)电解法中校准系数的测定方法A.1 样品制备在镀锡板中部沿轧制方向冲取一系列直径约60mm的试样圆片(见图A.1)，总数不少于6片，分成奇数组(1，3，)和偶数组(2，4，)。轧制方向800888 图A.1校准系数测定取样示意图A.2 比色法测定将奇数组试样分别
15、按比色法试验步骤(4.4)测定锚量，测定结果如式(A.l)所示:M= L; M;/N ( A.1 ) 式中zM一一试样组锚量表面平均值，单位为毫克每平方米(mg/m2); M;一一试样组中每片试样表面锚量，单位为毫克每平方米(mg/m2); N一一试样组中得试样片数。平均锚量的结果保留到小数点后一位。A.3 电解法测定将偶数组试样分别按电解法试验步骤(5.5)测电解曲线，测定结果按式(A.2)计算。C=M/L 式中:C一一校准系数，单位为毫克每平方米每毫米(mg/m2 mm-l); M一一比色法测得的表面锚量平均值，单位为毫克每平方米(mg/m2); L 电解法测得的BC段长度的平均值，单位为
16、毫米(mm)。校准系数C，保留到小数点后两位。A.4 样品锚量取值范围.( A.2 ) 选取至少3组表面锚量不同的样品，覆盖日常检测的锚量范围，重复上述测量步骤A.lA. 3，得到至少3个校准系数，取其平均值，得到最终的校准系数。对不同工艺生产的电镀锡板，电解法的校准系数可能略有不同，可以通过试验进行验证。6 GB/T 28290-2012 参考文献1J GB/T 2520 冷轧电镀锡薄钢板NFON|omNNH阁。华人民共和国家标准电镀锡铜板表面锚量的试验方法GB/T 28290-2012 国中峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)6857.3946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2012年7月第一次印刷开本880X12301/16 2012年7月第一版祷书号:155066. 1-45265 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 28290-2012 打印同期:2012年8月13日F002
