1、ICS 81 . 080 Q 43 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 5070. 9-2002 镶馅质耐火材料化学分析方法第9部分:EDTA容量法测定氧化镇量Chemical analysis of magnesia chromite refractories一Part 9: Determination of magnesium oxide-EDTA volumetric method 2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局57 GB/T 5070.9-2002 目。吕GB/ T 5070(镜锚质耐火材料化学分析方法分为以下几个部分:一一第
2、1部分:重量法测定灼烧诚量;一一第2部分:锢蓝光度法测定二氧化硅量;第3部分:邻工氮杂菲光度法测定氧化铁量;第4部分:EDTA容量法测定氧化铝量;第5部分:二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;一一第6部分:EGTA容量法测定氧化钙量;一一第7部分:EDTA容量法测定氧化钙量;一一第8部分:CyDTA容量法测定氧化镜量;一一第9部分:EDTA容量法测定氧化镇量;一一第10部分:硫酸亚铁锁容量法测定三氧化二锚量;一一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量;一-第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化伺、氧化铀量。本部分为GB/T5070的第9部分。本部分为新增订的应用较广泛的错黑T指示EDTA滴
3、定的测定氧化镜的方法。本部分按GB/T1. 1- 2000 (标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB/ T 20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法的规定进行编写。58 本部分的附录A是规范性附录。本部分由原国家冶金工业局提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC193)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、马鞍山钢铁股份有限公司。本部分主要起草人:郭秋红、梁献雷、邹美娟、程坚平。GB/T 5070. 9-2002 镶错质耐火材料化学分析方法第9部分:EDTA容量法测定氧化簇量1 范围GB/ T 5070的本部分规定了EDTA容量法测定氧
4、化模量的方法。本部分适用于楼铅质耐火材料中氧化镜量的测定。测定施围(质量分数)为30.00%96. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T5070的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/ T 5070. 1- 2002 镜锚质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/ T 8170 数值修约规则GB/ T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/ T 12805 实
5、验室玻璃仪器滴定管GB/ T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/ T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/ T 176 17 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用碳酸铀-跚酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，用乙醇还原高价锚，以六次甲基四胶二次分离铁、铝、铭、铁等。取部分捷、液，用三乙醇胶掩蔽干扰元素，加氨性缓冲溶液(pH=10)，以锚黑T指示，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙、氧化镜合量，计算出氧化娱量。4 试荆与仪器4. 1 混合熔剂:取2份无水碳酸铀与1份跚酸研细，混匀。4.2 氢氧化饵溶液(300g/L):贮存于塑料瓶中。4.3 六次甲基四肢榕液(300g/L)。4.4
6、六次甲基四肢溶液(10g/L)。4.5 氨性缓冲榕液(pH=lO):称取67.5g氯化镀溶于水中，加570mL氨水(0.90g/ mL) ，用水稀释至1000 mL，混匀。4.6 盐酸。+1)。4. 7 盐酸(2+98)。4.8 乙醇。4.9 三乙醇胶溶液。+10)。4. 10 氧化镜基准溶液c(MgO)=0.025mol/LJ : 称取0.5039 g预先在950C1OOOC灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化楼(99.99%)，置GB/ T 5070.9一2002于250mL烧杯中，加少量水，盖上表面皿，由杯嘴慢慢加入10mL盐酸(4.6)，加热煮沸溶解，冷至室温，移入500mL容量瓶(4
7、.16)中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11 EDTA标准滴定溶液c(EDT A) = O. 025 mol!LJ : 4. 11. 1 自己制称取9.3g乙二胶四乙酸二纳(EDTA)于烧杯中，加水加热溶解，冷却，用水稀释至1000 mL , 棍匀。4. 11. 2 标定用滴定管(4.15)移取3份40.00mL氧化镜基准溶液(4.10)，分别置于400mL烧杯中，加水至约250 mL，加5mL三乙醇胶洛被(4.的，搅拌后加15mL氨性缓冲、溶液(4.5)及少许锚黑T指示剂(4.13) ，用EDTA标准滴定溶液(4.11)滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。当消耗EDTA标准滴定溶液体积(mL)
8、的极差O.10时，计算其平均体积V，否则，应重新标定。4. 11 .3 计算EDTA标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c(EDTA)计，数值以mol!L表示，按式(1)计算:c(EDTA) =非式中:Cl一一氧化镜基准溶液的浓度的数值，单位为摩f尔每升(mol!L); V1._-移取氧化楼基准溶液(4.10)的体积的数值，单位为毫升(mL); . ( 1 ) Vz一一滴定3份氧化镇基准溶液所消耗EDTA标准滴定搭液(4.11)的平均体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到四位有效数字。4. 12 刚果红试纸。4. 13 锚黑T指示剂:称取1g锚黑T与50g预先于105.C110C烘干的氯化
9、铀研细，混匀，贮存于磨口瓶中。4. 14 移液管:GB/ T 12808 A类。4. 15 滴定管:GB/T12805 A类。4. 16 容量瓶:GB/ T 12806 A类。5 采样5. 1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。5. 2 试样制备按GB/T5070. 1-2002之5.2制备试样。6 分析步骤6.1 测定次数在重复性条件下测定2次。6. 2 试料量称取约0.20g试样，精确至0.0001 g。6.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。60 GB/T 5070. 9- 2002 6.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。6.5 测定用
10、移液管(4.14)移取100.00mL本标准第7部分中6.5. 7的试液B，置于400mL烧杯中，加水至约250mL，加5mL三乙醇肢溶液(4.9)，搅拌后加15mL氨性缓冲溶液(4.5)及少许锚黑T指示剂(4.13) ，用EDTA标准滴定溶液(4.11)滴定至试液由红色变为蓝色即为终点。7 分析结果的计算7. 1 氧化模量用质量分数l:以MgO)计，数值以%表示，按式(2)计算:_ c(V1 - Vo)/ l OOOJM (MgO)一X100 - w(CaO) X O. 718 7 ( 2 ) ml 式中:V1一一滴定钙续含量所消耗的EDTA标准滴定溶液(4.11)的体积的数值，单位为毫升(
11、mL); Vo一一滴定空白所消耗的EDTA标准滴定溶液(4.11)的体积的数值，单位为毫升(mL); C一-EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); mj一一分取试料的质量的数值，单位为克(g);M-MgO的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔J(g/moL)(M二40.311)。7.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于其允许差时，则试样分析值有效，否则无效。7.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按附录A的规定进行追加分析和
12、数据处理。7. 4 所得结果应按GB/T8170修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。8 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 氧化镣量(质量分数允许差30. 0050. 0。0. 60 50. 0180. 0。0.80 80. 00 1. 00 9 质量保证和控制9. 1 按6.4规定做验证试验。9.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定一次;如果两个月内温度变化超过10C时，应及时重新标定。10 试验报告试验报告应至少包括以下内容:一一委托单位;一一试样名称;一一分析结果;61 G/T 5070.
13、 9-2002 62 一一使用标准(GB/T5070. 9- 2002); 一一与规定的分析步骤的差异(如有必要); 一一在试验中观察到的异常现象(如有必要); 一一试验日期。GB/T 5070. 9-2002 附录A(规范性附录)验收分析值程序是广-寸否l-_由_J沓x，十X2十hX= - -:-3 是中X Xi一一分析值;一一表1中所列允许差。63 NOON-NF.ohoJ气ohomH阁。华人民共国家标准镶锚质耐火材料化学分析方法GB/ T 5070. 15070. 12- 2002 国和中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 3岭开本880X1230 1/ 16 印张5)，:j字数137千字2003年6月第一版2003年6月第一次印刷印数1-2000 7c 定价32.00网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533昏书号:155066. 1-19377 GB/T 5070-2002(H)
