1、中华人民共和国国家标准GB/T 51 21- 5 1996 铜及铜合金化学分析方法锦量的测定88 172-5556 替小、Copper and copper alloys-Determination of nickcl content (;I36 hzo l t 扣川()-B 811 1)2. ! S L (;138buli三i7 第一篇方法1火焰原子吸收光谱法测定镰量1 范围本标准Ml定f铜及铜合金中镰含量的测h法。本标准Jt用F铜及铜合金11镇含量的测定。ml)定?应用:0.0010%-L50%n2 引用标准下列标准所包含的条文电通过在本标准中引用而构成为木标准的条文。本标准出版时，所Iy
2、;版本均其l旬效所高标准都会被修订，使用木标准的各方应探讨使用F列标准最新版木的可能陀。GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB U67-78 冶金产品化学分析方法标准的总则坟般规定GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要试料以硝酸、盐般的混合酸熔解，加入销酸惚以消除钻、错等兀素的干扰，使用?L(己快火恪.r I)( 子l吸收此谱仪波长232.0nm处测址媒的吸光度。燥量在0.01%以下苦.则以硝酸溶解，电解除铜后Jfff测定。4 i式J4. 1 氧氟酸(1.13日/mLl.4.2 硝酸(1+1)，优级纯。4.3 盐酸(+1)，优级纯。4.
3、 4 哉酸(1十120)，优级纯。4.5 过氧化氢(3%)。4. 6 1棚酸溶液(50g/Ll . 4.7 硝酸惚济液(20g/L) . 4. 8 锦标准贮存洛液z称取。.100 0 f(纯镣宦于200mL高型烧杯中，加入40rnL硝酸.在上去1llI.，却热至完伞溶解.煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000 rnL容量瓶巾，用水稀释豆刻度，说匀c此j容ifZj mL f牛1mg锁。4. 9 1s!标准溶液移取10.00mL锦标准贮仔溶液霄于200mL容监瓶中，加入:JmL硝酸，用水稀粹半部llE-IU匀c此溶液1时，含50吨镇。1997 - 04. 01实施国家技术监督局1996- 11 -
4、04批准21 的G/T 5121. 5 1996 5 仪器5. 1 阳也流电解仪。5. 2 I叫状钊电极OG/T 5121. 1-1996中的It-I1、|可幻。5.3 原子眼收.t谱仪，附锦空心阴做灯。在仪器最佳工作条件1;，凡能达到，31指标拌均叫他川，此敏度在与测量溶液基体相一致的浴液中，愧的特征浓度贱不大于0.035flg,/rnL , 精密度，)IJ最高浓度的标准溶液i娃10次吸光度，其标准偏竟不超过斗均岐克肢的Lo;tH生11 浓度的标准熔液(不是.宰标准溶液)il i在1次吸光度，只标准偏声雪山不超过最高标准I在;夜fYJ眼光!主的0.5%。T.作曲线线性将工作曲线按浓度等分成5
5、段，最高段的吸光度王:值与最低段的吸光)芷羔侃之比J; 不小j二().9 仪器r作条件见附录A(提不的附录)。6 分析步骤6. 1 试料校表l称取试样，精确至O.000 1 g E亮f可址，问试料量.g(1, l)H 0-0.010 2.500 0.010严0.0500.500 0.0:;0户-0.25O. O 飞、O.25严O.R。.400 0. 80 ,-1. 50 0.200 蚀立地进行两次测定，取其平均值n6. 2 常白试1i随同试料做雪白试验。6.3 测定6. 3. 1 溶解表1稀释后体积.mL分取试液体叭.ml电解除铜后100 全1100 :tt 生u!: ). 1)0 100 S
6、.lj(l 6.3.1.1 将试料(G.1)怪于250mL高型烧杯l卡，加入5mL硝酸.5mL盐酸(.1.3) . ,iii. r.表皿.JJI1热至完全洛解，煮沸除尽氮的氧化吻。以水洗涤表皿反杯壁，冷却.移入100mL容量瓶中(不i百分k%l:液，加八10mL硝酸媳)。以水稀释至刻度，混生J。以Fl安日.3. 2条进行。6. 3. 1. 2 ，.1佳青铜、硅黄铜等含硅高的试料.?1: r 250 mL f，j型聚四jd乙烯烧杯中，如l入SmL硝阵主-5 mL桂酸(.1.3).4滴氢氟酸，由主热至试料完全j容解，加入10mL珊酸.以水洗涤杯壁.冷却.移入100mL 容吱瓶中(不百分取的试液，加
7、入10mL硝酸惚人以水平面释主刻度，混匀。以1按6.3.2;在itt1J.6. 3. 1. 3 ，.j镇含撞在o.001%O. 01川间的试料.市于250mL商型烧杯中.JJII入20ml硝酸.益|丧皿，加热罕试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物u以水lt琛在阻及怀壁，JJI1入30mL :i:J:氧化统.1 南战般(4. 4)，冷却，用水稀释至130mL左右，用两l块半圆表HEttt.在搅拌下月J2/电流电解除制.1. i吓件l1il1 色后.在不切断电源的情况下，边用水冲洗边提起电恨。将1容液于也知、，1.力11热，蒸发，乍休和!;(E711口1L以1 ，怜相咱移入100mL容坠版中咱以JIl
8、L盐般(4.3)句l飞)mL硝酸钮，反ykjta flj flh ji1烧杯i j.院人:17 GB/T 5121. 5-1996 100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。以下按6.3. 2条进行。6. 3. 2洞Ij!量使用空气乙快火焰，以Jj(.周零，于原子吸收光诸仪波长232.0nm处，与标准部液系列同时，测量溶液的吸光度.减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上杏出相应的镇浓度。6.4 l作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，O. 5日，1.00 , 2. 00 , 3. 00.1.00 , 5.00 mL 锦标准溶液分别置于币Ji100 mL容垦瓶中.加入5mL硝酸.5mL盐酸
9、(4.3)，10mL硝酸锯、溶液，用水稀释重刻度，混匀。6.4.2 使用空气乙快火焰，以水调零，于原子吸收光谱仪波长232.0口m处，测量济液的股光l主减去标准溶液系列中零浓度浴液的吸光度.以镰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制L作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算燥的U分含量C 4VO .V? X lO.-ti Ni(% )士川乙，;. - X 100 阳。v ) l 0.002 5-.0. 005 0 O. 000 8 寸0.005 0-0.010 0.001 5 0. 0100. 025 O. 003 0. 0250. 050 0.005 0. 0500. 10 0.010 0. 10
10、O. 25 0.02 0. 25O. 50 0.03 0.50-1.00 。口51. OOI. 50 . 06 218 GB/l、5121.5-1996第二篇方法2乙二踉囚乙酸二锅(ClOH14N20aNa2 2H20);商定法;IJ定:镇量9范围本标准规定f铜及铜合金中镰含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中镇含量的测定。测定范围，1.5(1%45. ()O%. 10 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的作方应探讨使用下列标准最新版本的可能.rtGB 1.4-88 标准化L作导则化学分析方法标
11、准编写规定GB 1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定11 方法提要试料用硝酸溶解，必要时滴加氧氟酸Jl)J溶，以电解法除铜。在乙酸盐溶液中，用于酬民沉淀媒咱残余铜及铁、铝、铅等干扰元素用硫代硫酸纳和i酒右酸纳掩蔽。沉淀溶于硝酸，蒸发破坏了一剧时.加入过量的乙二胶四乙酸二纳(CHN，O，Na2 2H，O)标准溶液，以二甲酌橙为指示剂电在pH56时fIl硝酸铅标准滴定溶液滴定过量的乙二胶四乙酸工纳CC，H，N20.Na， 2H，Ol。12试剂，12. 1 尿素12.2 氢氟酸(p1.15 g/mLl。12.3 氨水(pO.90 g/mL)。12.4 硝酸(1+1)。12. 5 硝
12、酸(1+100)。12.6 盐酸(1十120)。12.7 乙酸，1单位体积冰乙酸(p1.05 g/mLl与2单位体积水混合。12. 8 氨水(1+1)。12.9 酒石酸纳(C，H，O，Na2 H，)溶液(200g/Ll。12.10 乙酸锻溶液(200日/Ll。12. 11 硫j，:硫酸纳(Na2S，03 5H20)溶液(100g/Ll 12. 12 六次甲基四胶溶液(100g!Ll。12.13 丁二闹腾乙醇浴破(10g!L)。12.14 锦标准榕液:称取1.000 g纯镇(99.99%以上)置于250mL烧杯中，加入20rnL硝酸(12.4) 加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入1000 mL容
13、最瓶，用水稀释宅刻度，混匀。此溶液1mL含(1.001日躁。12.15 硝酸铅Pb(NO，l2J标准滴定溶液(=0.010(1 mol/U。12.15.1 配制称取3.312g硝酸铅置于300mL烧杯巾，加入少量水溶解，移入1000 mL容量盼l.用水烯释寻豆豆1)度，说匀。12.15.2标ii:移取10.00mL乙二胶四乙酸二纳(CHN，O.Na2 2H，O)标准溶液于30()mL烧杯中，加入10 mL;.次同i基凹股j容愤，50mL水，4-S满二甲i%橙溶液，用乙酸中和至1容液由紫色变为黄包.以硝睽21q G8/T 5121. 51996 铅标准滴定溶液1商定至j容液由黄色变为红色为终点。
14、按式(2)wn硝酸铅标准淌定溶液相当于乙-股四乙版工纳(C归，.NcO，Na. 2lLOl柯、i溶液的毫升数。V , 丘二v;. . . . ( 2 ) 式中2K一一1mL硝酸铅标准i商定济浓相当于乙J胶四乙自主二纳(C，!-!N，O，Na， 2H，O)标准溶液的运升数;F，一一移取乙二胶四乙酸二饷(C1GHuN20ilNa2 2HO)标准溶液的体积.mL;V, 滴定时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体帜.mLo12. 16 乙二胶四乙酸二纳(C，H N20eNa, 2H20 1标准溶液，c (C】们H，吨，(Ja， 2H ,O) =0.017 mol/LJ , 12.16. 1 自己制称取6.342
15、 g乙二胶四乙酸二纳(C】HN，O，Na， 2H,O) : f 100 mL烧杯巾.加入200mL热水溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存r聚乙烯容器巾。12.16.2 标定移取30.00mL镶标准溶液于300mL烧杯中，用氨水02.的巾和至生成监色银氨络离于并过盐ImL.加入10mL六次甲基四肢溶液，50mL水，准确加入35mL乙二胶四乙酸二纳(ClfHuNO:JI 2H，O)标准溶液.45滴二甲盼橙j容液，用乙酸中和至溶液由紫红色变为黄绿色，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿包变为紫红包为终点。按式(3)计算乙二C1 V 2 ( 3 ) c = (V, _
16、KF,l X 0.058 69 式中:c 乙二胶四乙酸二锅(CHN，08Na， 2H，O)际准溶液的实际浓度，mol/L;1一一锦标准溶液的浓度，自/mL;V , 乙二胶阴乙酸工锵(CHN，08Na， 2H，Ol标准溶液的体积，mL;V，一一一移取媒标准溶液的体积，mL.F , 标定锦标准溶液时消耗硝酸铅标准滴定熔液的体积.mL;K 1 mL硝酸铅标准滴定溶液相当于乙二胶网乙酸一二纳(CHI，NP8Na， 2H，()标准溶液的体积;O. 058 69 与1.00 mL乙二胶阴乙酸工饷(C川H，N，OsNa， 2H，Ol标准溶液(C11;HI1N二()，Na， 2H,() = 1.000 mol
17、/L相当的蝶的质量.g/mol.取3份标定，消耗硝酸铅标准滴定榕液体积的极差不超过O.10mL.取其平均值。jOlti .重新标志。12. 17 二甲盼橙溶液(2g/L)。12. 18 甲基红乙醇溶液(1g/L)。13 仪器电解仪:具有搅拌器、网状钊阴极和螺旋状钳阳极e14 分析步骤14. 1 试料按者3称取试样.精确圣O.OOOlg.220 G/T 5121. 51996 去3镣含f置.%试料茧，g分取i式液体积.ml1.50-4, 00 1.000 M: 4.00-7.00 。.500 tz;J L :7.00-12.00 0.300 -)Ji 12. OO20. 。.000 ;)1).
18、(1( 2 O. 00- 24. 00 1. 500 25.Oi) L一-.24.00-.15.00 1.000 25.Ot) L 独立i地进行两次测定.取其r均值。14.2 测定14. 2. 1 将试料(4.1)置于250mL高型烧杯中，加入20mL硝酸(12.4)川热浴解，煮渊除去绒的氧化物(斗分析硅青铜时，用水将溶液移入250mL聚乙烯杯中，滴加氧氟酸使沉淀溶解)。冷却，! 11水稀丰Rf130时，左右。14.2.2 加入一滴盐酸(当分析BMn3-12时，再加入5mL酒石酸纳溶液)。用两块平圆型NnJl;(仁.电温高时应冷却.在搅拌下用2A电流电解除铜。14.2.3 待溶液褪色后，加入1
19、g左有尿素，用水洗表皿和杯壁，继续电解10min +若新没役的阴极1:)c 铜析出，在不切断电流的情况下，边用水冲洗边提起电极14.2.4 将溶液移至300mL烧杯中(镇含量大于12.00%时.先将溶液移入250mL容L!:脱巾，iJl水陆释至刻度，混匀.再按表l移取溶液置于300mL烧杯中), bo入10mL 因而酸纳溶液，3淌可11在古乙梆溶液，用氨水02.3)巾和全溶液由红色变为黄色.再用硝酸(2.4)反中和至溶液变为红色.扫l入20mL 乙酸锻溶液、10mL硫代硫酸纳溶液.加水至200mL左右。将溶液JJU热至6070C，在搅拌F缓恨加入白mL了二酣肝乙醇溶液，继续搅拌30S，放置10
20、min。14.2.5 用快速定量滤纸过墟，用水洗涤烧杯34次，洗涤沉淀56次。用15mL热硝酸U2.分，将沉淀溶解于原烧杯中.滤纸用热硝酸02.5)洗涂15次.洗液并入l反烧杯中。将溶液蒸发平10时，左右，冷却。14.2.6 时氨水(12.8)中和济液(14.2日至户生蓝色镰氨络肖子，并过:It1 mL. VU入!Oml. /二次甲)四胶溶液.50mL水，用滴定管准确加入乙:胶四乙酸二制(CgHI1N，Na， 2H，o)标准溶液(1tn只悚约需1mL乙二胶四乙酸二纳(C)HN，O日Na， 2HP)标准溶液)，并过!其5.O mL. jJU入4. s梢!11 盼橙溶液，用乙酸中和至榕液由紫红色变
21、为黄绿色。用硝酸ffi标准滴定溶液淌定型溶液由黄绿色变主l紫红色为终点。15 分析结果的表述按式(4)计算谅的百分含量.c，V，(V，-V民.K) X O. 058 69 Ni(%)二i mJ-i气一一一一一一一X100 . . . . . . ( 1 ) 式中.( 乙二胶四乙酸工纳(Cl .HN/_Na, 2H，()标准溶液的实际浓度争11l0!/1.; VR一一-试液总体积，mL;v7 加入乙二月安四乙酸二制(C，口H，-J，O，Na， 2日，0)标准;有液的体积.mL;F8 测定时所消耗硝酸铅标准滴lif溶液的体积，rnL;K一1mL硝酸铅标附滴定济液相豆叶于乙二胶川乙酸二俐(H N，(
22、)八 2IL()归、叫C i夜1;体积pV，一一分取试液体积，mL;m，一一试料的质量.g; G/T 5121 , 5-1996 0.058 69一一与L00 mL乙二1月费四乙酸工纳CCHN，O，Na， 2H，O)标准熔液，-CC H ,:-i,O,Na, 2H,O)=L 000 mol/LJ相当的键的质量，自/moL所得结果表示至两位小数。16 允许差实验室间分析结果的差值不得大于表4所列允许差。表4锦吉量 1, 502口。2, OO4， 00 4.00-7.00 7, 00-11 , 00 11, 00-11, 00 l1. 00-21, 00 2J, 00-35 , 00 35.00-45.0。222 允许。060, 08 0, j 0 O. 15 0, 20 0, 25 0, 30 0, 35 差酌，J ,., 一一一一酌一一GB!T 5121.5-1996 附录A(提不的附录)仪器工作条件使用3500型原子吸收光谱仪测定镇量的工作条件如表AL表Al波长灯电流Jti普通带1见测芮度nm mA nrn mm 232.0 2.0 o. 1 6 空气流址乙快讲tltl L/min I/min 5. 0 (J. 7 二23
