1、中华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法铁量的测定Copper and copper alloys-Determination of iron contcnt GB!T 51 21. 9 1996 I梓B1l2J. I 8,) 0. 1J20O. 10 0.500 0. 100. 50 0.200 独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 唁白试验随同试料做雪白试验。6.3 测定6. 3. 1 溶解试料表1总体积.mL100 200 分取体和l，时，全是金量lO哩。1 (1. 00 6.3. 将试料(6.1)曾于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.们，分次加入10mL过氧化氢.待试料榕解
2、完全后，煮沸除尽过量的过氧化氢(若分析含锚试料，应缓慢加入4mL硫酸.加热蒸发至目气氧化硫白烟3.5min，取F稍冷，加入20mL盐酸(4.7)温热溶解盐类h冷却)0 6. 3. 1.2 分析硅为主成分的试样时，将试料(6.1)置于聚乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(4.6)分次加入10 mL过氧化氢、58滴氢氟酸，待试料溶解完全后，将溶液移入150mL饶杯中以少量盐酸(4.7)洗涤杯壁，洗液并入烧杯。主液煮沸除尽过量的过氧化氢，冷却6. 3. 2 处理溶液6.3.2. 按表I将体积为全量的试液移入125mL分液漏斗中，用58mL盐酸刊.7)洗涤ctiITll及杯壁，洗液合并入主液。6,3. 2.
3、 2 需分取者按表1将溶液移入容量瓶中，用盐酸(4.7)洗涤表皿及杯壁，洗液并入容量瓶中，)jJ盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液晋于125mL分液漏斗中，补加15mL盐酸(.1.门。6. 3. 3 萃取加入20mL中甲基戊嗣-2至1分液漏斗中，振荡15日，静置分层后弃去水相，用盐酸(4.7)洗涤有机相3次.每次用量20rnL.直至无铜。如分层有困难，可加2rnL汽油到乳相混合物中稍播动以加l速分层。用两份10rnL抗坏血酸从有机相中重复萃取铁，每次振荡20S. 6.3.4 显色将两次萃取的水相合并于50mL容量瓶中.加入5.0mLl.I0二氮杂菲缓冲溶液.旧;j(稀释至萝
4、ii236 G/T 5121.9-. 1996 度，混匀。6.3.5 测量将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波K510 nm处测量吸光度。6.3.6 减去随同试料的唁臼溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁址。6.4 I作曲线的绘制6. 4. 1 侈取0，1.0日，2.00 , 3. 00.1. 00.5. 110 mL铁标准溶液.分别置于一组50mL容量瓶巾，加入20 mL抗坏血酸，棍匀，静皆1tnin加入5.0mLl.I0二氮杂非缓冲溶液，用水稀释王刻度.混匀。6.4.2 将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分:);光度计波长510nm处测量脱光度句所测吸光度减
5、去试剂空白溶液的吸光度.以铁量为横坐标.吸光度为纵坐标.绘制_l作曲线。7 分析结果的表述tt式(1)计算铁的百分含量飞.VX10- Fe(%) L可忖7一X100 . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中m，自工作曲线上查得的铁量，用;V，.一试液的总体积.mL;V, 分取试液的体积，mL;mr，-一试料的质量，菌。所得结果表示至两位小数。若铁含量小于0.10%时，表示至3位小数;!J.r O. 010%时，表不至4位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表21/ 铁* 量允许菩-0.001 5-0.004 0 O. 0刷)5 0.0040-
6、0.010 O. 001 ) 0.010-口，口250.002 二0.025.-_.O. 050 Q.004 0.050-0.10 0.008 0.10-0.30 0.02 0. 30 r-.0.50%-7.00%。237 GB/T 5121. 9-1996 10 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文q本标准出版时.所示版本均为有效。所有一标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB ). 4 88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定11 方法提要试料用盐酸和硝酸溶解，
7、在氨性?杏液中沉淀铁，沉淀溶于盐酸后，以钧酸纳为指示剂，用二三氯化铁还J!l铁0)至铁(川，以二苯胶硕酸纳为指示剂，用重错酸御标准滴定榕液滴定。12 试剂12. 1 氯化馁。12.2 氢氟酸(p1.13 g/mL)。12.3 高氯酸().67 g/mU。12.4 氢澳酸(p1.49 g/mU 0 12.5 氨水(0.90g/mU. 12. 6 过氧化氢(30%)。12.7 硝酸。十1).12. 8 盐酸(1+1)。12.9 硫酸。+1)。12- 10 氨水(1十99)。12- 11 混合酸:于650mL水中边搅拌边加入150mL硫酸(p1.84g/mL) ，加入200mL磷酸(1.69 g/m
8、L) .昆匀。12. 12 铝溶液(1.000 g/L):称取1.000 g纯铝(铁含量不大于0.003%)置于250mL烧杯中，加入50 mL氢氧化纳济液(50g/L)，加热使其溶解。用盐酸中和至生成的沉淀溶解并过最10mL.冷却。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12.13 0氯化铁溶液:取三氯化钦溶液(15%20%)，用盐酸。+的稀释10倍，海匀。用时现配。12. 14 硫酸亚铁锁溶液(5g/L):称取5日硫酸亚铁镀(NH，)，Fe(SO，)， 6H，O，用硫酸(5十95)溶解并稀释至1000 mL，混匀。12. 15 鸽酸纳溶液(100g/L):称取10g钝酸销(Na
9、，WO, 2H，O)，置于150mL烧杯中.加70mL水溶解，如有沉淀则需过滤，加5mL磷酸(p1.69 g/mL) ，用水稀释至100mL，棍匀。12. 16 二苯胶磺酸纳溶液(2g/L). 12- 17 重铅酸饵标准滴定溶液(l/6K，Cr，O，)=0.01000 mol/L:称取O.490 3 g预先经140150C 烘至恒重，青于干燥器中冷却至室温的基准重恪酸饵，置于250mL烧杯中，以水溶解。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。13 分析步骤13. 1 试料按表3称取试样，精确至0.0001g. 238 G/T 5121.9-1996 表3铁吉茧，问试料哇.g0. 50
10、 1.50 1.000 1. 504. 00 0.400 4.00-7.0。(). 250 独立地进行二次测定，取其平均值。13. 2 空白试验在空白试验烧杯中，加入10mL铝溶液竹载体，随同试料做空白试验至13.3.6条。立即加入10mL混合酸.2.00mL硫酸亚铁续溶液.3滴二苯胶磺酸纳溶液，用重锚酸钳标准滴lJ;溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点，记F消耗重铭酸饵标准滴定溶液的体积V，加入2.()() mL硫酸亚铁锻溶壤，再用重恪酸御标准滴定榕液滴定豆终点，记下消耗重错酸御标准滴定溶液的体积v 13. 3 测定13. 3. 1 将试料(3.1)置于400mL烧杯中，加入5mL盐酸、10m
11、L硝酸，盖上表皿.加热济解.煮沸除去氮的氧化物，用水洗海表皿和杯壁，用水稀释体积重2mL左右分析砖为主成分的试料时，将试料03. 1)置于300mL聚四氟乙烯杯中，加入5mL盐酸.10mL硝酸，于低温电炉上加热溶解，加3mL氧氟酸、5mL高氯酸，蒸发至冒浓厚的自烟，冷却。加入20mL盐酸，待盐类溶解后，将溶液移入400mL 烧杯巾，用水稀释体积至200mL左右J，13.3.2 加入3g氯1七镀，用氨水(12.5)中和至铜离子全部转他为铜氨络离子(唁臼溶液中和至氢氧化铝沉淀出现).再过量5mL，煮沸1min 静民5min?过滤。用氨7)C02.10)洗涤烧杯3次，洗涤沉淀35次，弃去滤液。13.
12、 3. 3 沉淀用水恍人原烧杯中，滤纸上的残留沉淀，用已加入数滴过氧化氢的20mL热故酸溶解i原烧杯中，滤纸用热水洗涤4次.i先液并入主液中。当碑不小于0.5mg或销不小于O.1 mg 时，圳人5 mL硝酸，5mL硫酸，加热蒸发至冒臼烟，稍冷。加10mL氢澳酸，加热蒸发至冒放自烟2-._，3min，稍冷。再加5mL氢澳酸、5mL硫酸处理一次，冷却。加入20mL盐酸和几滴过氧化氢。13. 3. 4 盖上表皿，加热煮沸破坏过氧化氢，并煮沸至溶液透明，用水稀释体积至200mL 1.布，以下按13.3.2条步骤再进行一次沉淀分离。13. 3. 5 铝青铜中铁含量大于O.50%1. 50%时.需按13.
13、3.3及13.3. 4条进行第二次沉淀分离。13. 3. 6 沉淀用水洗入原烧杯中，滤纸上的残留沉淀用加入数滴过氧化氢的20mL热盐酸溶解于原烧杯中。滤纸用热水洗涤4次，洗液并入主液中，盖上表皿，加热煮沸破坏过氧化氢并煮沸至榕被透明.冷却。用水洗涤表皿及杯壁，移去表皿。13.3.7 用水稀释体积至130mL 左右，加1mL钧酸销溶液，滴加三氯化铁溶液至出现稳定的蓝色电用重错酸仰标准滴定溶液缓慢滴定至蓝色消失，不记毫升数。13.3. 8 立即加入10时，混合酸，三滴工苯牍磺酸锵溶液，用重格酸梆标准滴定溶液i商定至呈稳定的紫色为终点.14 分析结果的表述按式(2)计算铁的百分含量2cV (V, -
14、 V,) X 0.055 85 Fe(%)z m x 100 ( 2 ) 式中，c一一重恪酸御标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，V 滴定试料溶液时消耗量恪酸押标准滴定溶液的体积，mL;239 GB/T 5121. 9-1996 V , 第次滴定空白溶液时消耗重锵酸锦标准滴定溶液的体积.mL.V, 第二次滴定?白n￥液日才消耗重铭酸辛甲标准滴定溶液的体积.mL;m , 试料的质量，g，O. 055 85一一与1.00 mL重恪酸押标准滴定溶液c(/6K，Cr，O，)二1.000mol/LJ相当的铁的质量.g/mol。所得结果表示至两位小数。15 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表41所列允许差。表4P4 铁青量允if 差O.501.50 0.06 1. 504. 00 。104. OO7. 00 O. 20 240
