1、ICS 7 1. 040. 30 G 60 中华人民共手口国国家标准化学试剂结晶点测定通用方法Chemical reagent-GB/T 618-2006 代替GB/T618-1988 General method for the determination of crystallizing point CISO 6353-1: 1982 , Reagents for chemical analysis一Part 1: General test methods , NEQ) 2006斗1-03发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会2007-06-01实施发布GB/T
2、 618-2006 前言本标准与IS06353-1: 1982(化学分析试剂第1部分z通用试验方法的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T618-1988(化学试剂结晶点测定通用方法，与GB/T618-1988相比主要变化如下t一一增加了规酒性引用文件(本版的第2章); 一一完善了样品结晶点的测定方法(1988年版的第5章;本版的第6章); 一一取消了附录A(l988年版)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会CSAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:天津化学试剂有限公司。本标准参加起草单位:宜兴市第二化学试剂厂。本标准主要起草人:孙连喜、
3、王菁、陆正辉。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1988年第二次修订。I GB/T 618-2006 化学试剂结晶点测定通用方法1 范围本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。本标准适用于结晶点在一rC700C范围内的有机试剂结晶点的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。JJG 130 工作用玻璃液体温度计3 术语和定义下列术语和定义适用
4、于本标准。结晶点crystalIizing point 被体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。4 方法原理冷却被态样品，当破体中有结晶(固体)生成时，体系中固体、被体共存，两相成平衡，温度保持不变。在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。5 仪器5. 1 结晶点测定装置 结晶点测定装置见图1。1 GB/T 618-2006 1-一套管;2-一结晶管;3-一测量温度计;4一一一搅拌器;5-一一胶塞。5. 1. 1 套管套管内在约285. 1.2 结晶管结晶管的外径约255. 1. 3 测量温度计4 测量温度计应符合JJG吨拼黯嗖选用分度值为O.1 C的所
5、由tl样品的结晶点。5. 1. 4 搅拌器搅拌器是用政璃或不锈钢挠成直径约5. 2 冷却浴?令却陷由盛有合适的冷却被(水、冰水或叶盐水)的烧杯和普通温度计组成。5. 3 热浴热潜由合适的烧杯、普通温度计及可控温的加热器组成回6现L:f度计，示值范围适合于团体样品应在温度超过其熔点的热浴内将其蜡化，并加热至高于结晶点约lOC。将样品倒人干燥的结晶管中，高度约为60mm，插入搅拌器装好测量温度计，使水银球至管底的距离约为15mm，勿使i!l章:温度计接触管壁。装好套管，套管底部与结晶管底部的距离约为2mm，将结晶管连同套管一起置2 GBjT 618-2006 于温度低于样品结晶点50C70C的冷却
6、洛中，当样品玲却至低于结晶点30C50C时开始搅拌井观察温度。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，至最高温度后停留一段时间不变，读取此温度，即为样品的结晶点。若样品没有过冷现象，在温度下降过程中，结晶的析出温度出现一段时间的恒定，此恒定温度即为样品的结晶点。若样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加人样品中，即可测出其结晶点。CON-ZH阁。国华人民共和国家标准化学试剂结晶点测定通用方法GB/T 618-2006 申* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张O.5 字数6千字2007年3月第一次印刷开本880X12301/16 2007年3月第一版定价10.00元奇等书号:155066 1-29006 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 618一2006
