1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB 621-93 氢漠代替GB621-77 Chemical reagent-Hydrobromic acid 本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987化学分析试剂一一第3部分z规格一一第二批中R66氢澳酸。本试剂为无色或淡黄色透明液体，放置易变色。密度(20C)约为1.38 g/mLo 分子式.HBr相对分子质量，80.91 (按1989年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂氢澳酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氢澳酸的检验，2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制
2、备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 605 化学试剂色度测定通用方法GB 610. 1 化学试剂硝测定通用方法(碑斑法)GB 610.2 化学试剂碑测定通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB 619 化学试剂采祥及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 972吉化学试剂氯化物测定通用方法GB 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB 9739 化学试剂铁测定通用方法GB 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标
3、志3 技术要求3. 1 氢澳酸HBr)含量不少于40.0%。3- 2 包度z合格。3.3 杂质最高含量:国家技术监督局1993-03-01批准1993-12-01实施439 GB 621-93 % 名称分析纯化学纯灼烧残渣(以硫酸盐i十)0.005 。.01 氯化物(Cll0.02 0.05 腆化物(j)0.005 0.01 硫酸盐及亚硫酸盐(以SO，t) 0.002 0.005 磷酸盐(PO，1 0.000 5 0.001 呻CA，l0.000 04 O. 000 1 铁(Fe)0.000 1 。.0002 重金属(以Pb计)0.000 2 0.000 5 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶
4、液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 氢漠酸(HBr)含量测定在100mL具塞轻体锥形瓶中，注入20mL水，称量，加3mL试样，立即盖好瓶塞，放置30min，再称量，两次称量均须精确至O.000 1 g 0加2滴甲基红指示液(1g/L)，用氮氧化纳标准滴定溶液Cc(NaOH=l mol/L)滴定至溶液呈黄色。氢澳酸含量按下式计算:nu AU 1 1-Qu-A-00-n-o-m f -v-X 式中，X一-氨澳酸的质量百分含量1%;V 样品消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;c 氢氧化纳标
5、准滴定溶液的浓度.mol/L，0.080 91 与1.00 mL氢氧化锵标准滴定溶液。(NaOH) = 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的氢澳酸的质量;m一试样的质量.g。4.2 色度测定，量取50mL试样，注入50mL比色管中，按GB605之规定测定。试样色度不得深于40黑曾单位。样品与同体积水比较，应透明无机械杂质。另取10mL试样，加约10mg无水亚硫酸销，摇匀后，按GB605之规定测定。试样溶液色度不得深于同体积色度标准z分析纯.，. . .,. . . . . . 20黑曾单位;化学纯. . . . . . . . . . . . 30黑曾单位。4.3 杂质测定试样的量取须
6、精确至O.1 mLo 4. 3. 1 灼烧残渣量取14mL(20 g)试样，置于已在650土50C恒童的石英皿中后，按GB9741中4.2条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。4. 3. 2 氯化物世取O.7时，(1g)试样，置于玻璃皿中，加25mL硝酸溶液(25%).在水浴上加热至溶液无色，用少挝水冲洗皿壁，再继续加热15min，冷却，稀释至100mL。取5mL，稀释至20mL后，按GB9729之规110 GB 621-93 定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液z分析纯. . H . . . .0.010 mg Cl, 化学纯.,. . .
7、0&. .0.025 mg Cl。稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.3 模化物4. 3. 3. 1 不含殃化物的氢漠酸溶液的制备量取7.2mLOO g)试样，加40mL水、0.4mL三氯化铁溶液(100g/L) ，摇匀，加10mL三氯甲饶，放置5min后，振摇1min，静置分层，弃去有机相。重复上述操作，直至有机相不呈现紫色为止，分出水相.备用。4. 3. 3. 2 测定方法量取3.6mL(5 g)试样，加20mL水、0.2mL三氯化铁溶液(100g/U，摇匀，加5mL三氯甲烧，放置5min后，振摇1mn，静量分层e有机层所里紫色不得深于标准。标准是取24mL不含腆化物的氢
8、澳酸溶液及含下列数量破化物的杂质标准溶液$分析纯. ., . .,. . .h 0.25 mg 1; 化学纯. ., . . . .0.50 mg 0 加5mL c:氯甲烧，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 4 硫酸盐及亚硫酸盐4.3.4.1 试验溶液的制备量取36mL(50 g)试样，滴加饱和澳水(约0.2mU，使溶液呈稳定的黄色。加1mL碳酸纳溶液(1 0 g/L)，在水浴上蒸发至干。加1mL水、0.1mL盐酸溶液(20%)，微热溶解残渣，稀释至50mL。4. 3. 4. 2 测定方法取2mL试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。
9、溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯. . ., . .0. 04 mg 50,; 化学纯.，. . . . ., .0.10 mg SO,o 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 5 磷酸盐取2mL试验溶液(4.3.4.1)，加5mL水，加2滴饱和2，4二硝基盼指示液，用硝酸溶液(13%)滴定至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液=分析纯., . 0.01 mg PO,; 化学纯.，. . ., .;0.02 mg PO 与试验溶被同时同样处理。
10、4.3.6碑4. 3. 6.1 二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁方法)量取1.8 mL(Z. 5 g)试样，稀释至40mL后，按GB610. 2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含下列数量碑的杂质标准溶液z分析纯-H0.0010mg As, 化学纯. . 0.002 5 mg As。稀释至40mL，与同体和、试样溶液同时同样处理e441 GB 621-93 4.3伞6.2碑斑法量取3.6mL(5 g)试样，加10mL水及1商盼欧指示液(10g/L).用氨水溶液(10%)中和，将此溶液注入磨口锥形瓶中，稀释至70mL后，按GB610.1之规定测定。澳化柔试纸所呈棕黄色不得深于标准。
11、标准是取含下列数量呻的杂质标准草草液z分析纯. . ., . . O. 001 0 mg As; 化学纯. . . 04 ., . .0.0025 mg Aso 稀释至70mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.7铁取10mL试验溶液(4.3.4.1).稀释至15mL.用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB 9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液t分析纯. . . . . .0.01 mg FeJ 化学纯. .,. uo. .0.02 mg Fe。稀释至15mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8 重金属取10mL试验溶液(4.3.
12、4.1).稀释至20mL.用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4后，按GB 9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准液z分析纯.ao. .,.,. . . . .0.02 mg Pb, 化学纯. . .0.05 mg Pbo 稀释至20mL.与pH值调至4后试样溶液同时同样处理z5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包接及标志6.1 包装按HG3-119之规定，其中z内包装形式，Gz-1石膏包口，外包装形式zWEIP包装单位2第4类。6.2 标志按HG3-119之规定，并注明腐蚀性物品及毒害品。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工广负责起草。本标准主要起草人郝玉林。本标准于195年首次发布。442
