1、中华人民共和国国家标准化A且J-试剂亚硝酸S内Chemical reagent Sodium nitrite 本试剂为白色或浅黄色结晶，易溶于水，在空气中潮解。分子式，NaNO，相对分子质量69.00(按1991年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围GB/T 633-94 代替GB633一77本标准规定了化学试剂亚硝酸销的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂亚硝酸纳的检验。2 51用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6
2、19化学试剂采祥及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG/T 3-ll68 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法玻璃乳浊液法)3 技术要求3. 1 亚硝酸销(NaNO，)含量(%): 分析纯. . . .,. .注99.0，化学纯. . .,. .关98.0。3.2 杂质最高含量z国家技术监督局199412-2 2批准48
3、2 199510-01实施GB/T 633-94 % 名称分析纯化学纯澄清度试验告恪合格水不溶物0.002 0.01 氯化物(Cl)0.005 0.04 硫酸盐(SO，)0.005 0.03 惆(K)。.0010.005 钙(Ca)0.005 铁(Fe)。.0005 0.001 重金属(以Pb计)0.000 2 0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均饺GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4.1 亚硝酸销(NaNO，)含量测定4. 1. 1 混合液的制备量取50.00mL高锺
4、酸锦标准滴定溶液(cO/5KMnO.)=0. 1 mol/LJ.250 mL水及20mL硫酸溶液(20%).摇匀。4. .2 测定方法称取1g样品.精确至O.01g.溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至费j度。取10.00mL.在摇动下缓缓加入混合液中，注入时，移液管尖端须接触溶液表面，摇匀，放置10min.加3g破化饵，摇匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸纳标准滴定溶液(c(Na，S，O，)=O.lmol/LJ滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液00g/L).继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。含量接下式计算=x=iV, - V,)c X 0.034 50 = . .;:. . . X
5、100 . 10 m-_. 100 式中:x一一亚硝酸纳的质量百分含量，%; V，空白试验消耗硫代硫酸纳标准满定溶液的体积，mLV，一一样品消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，rnL，c一一碗代硫酸纳标准滴定榕液的实际浓度.mol/L.O. 034 50一一与J.00 mL硫代硫酸销标准滴定溶液(c(Na，S20，)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的亚硝酸纳的质量，m样品的质量.g。4.2 杂质测定样品称量须精确至O.01 g. 4. 2. , 澄清度试验称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T31168中规定的澄清度标准2分析纯. .3号，483 GB/T 633-
6、94 化学纯. . . . . 5号。4.2.2 水不溶物称取50g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105:f:2C恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水烧涤滤渣至洗液无亚硝酸盐反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T9738中第7章之规定计算。4.2.3 氯化物称取0.4g(化学纯取0.2g)样品，溶于5mL水中，加2mL乙酸溶液(30%).在水浴上蒸至近干，加15mL水(必要时过滤).稀释至20mL后，按GB/T9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液g分析纯. .0.02 mgCl; 化学纯. . . . . . .0.0
7、8 mgCl。稀释至20mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4 硫酸盐4.2.4.1 试样溶液的制备称取1g样品，溶于15mL水中，滴加4mL盐酸溶液(20%).在水浴上蒸干，残渣溶于水(必要时过滤).稀释至50mL. 4.2.4.2 测定方法量取20mL(化学纯取10mL.稀释至20mL)试样溶液，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB 9728之规定测定.溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白试验.标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液2分析纯. . .0.02 mgSO. , 化学纯. . .0.06 mgSO. 稀释至20mL.与同体积试祥溶液同时间样处理-4.2.5饵按
8、GB/T9723之规定测定，其中z4. 2. 5. 1 仪器条件光源z饵空心阴极灯，波长:766.5nm, 火焰2乙焕-空气。4. 2. 5. 2 测定方法称取5g样品，置于烧杯中，溶于80mL水中，滴加8mL盐酸，煮沸5min，加少量水，再煮沸5min , 冷却，稀释至100mL。取20mL(化学纯取4mL).共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.6钙量取5mL试样溶液(4.2. 4. 1条).稀释至10mL.加10mL95%乙醇.0.5mL混合碱及1mL乙二瞪缩双邻氨基盼乙醇溶液(2g/L).摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30C).立即比色。有机层所
9、虽红色不得深于标准。标准是取含0.005mg钙的杂质标准溶液，稀释至10mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7铁称取2g样品，溶于10mL水中，滴加3mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液g分析纯. . . . . . . .01 mgFe, 化学纯.0.02 tngFeo 484 GB/T 633-94 稀释至15mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.8 重金属称取5g(化学纯取2.5g)样品，溶于15mL水中，滴加15mL盐酸溶液(20%).
10、在水浴上蒸干，残渣溶于水，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4.稀释至40mL.加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL 新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10mn g溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液:分析纯. . . .0.010 mgPb, 化学纯. . . . . . .0.025 mgPb。稀释至40mL.与同体积试祥溶液同时同样处理。5 枪验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中s内包装形式2Gz-2、Gz-3，外包装形式:W-1 , 包装单位g第4类。6.2标志按HG3-119之规定，并注明氧化剂及毒害品。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人唐恩杨、陈兴旺。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。485
