1、GB/T 6421999 前言本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。优级纯非等效采用ISO6353-2: 1983化学分析试剂一第2部分:规格第1批中R23重错酸饵气差异如下:规格本标准比ISO标准多水不溶物一项，优级纯含量、硫酸盐、铁三项严于ISO标准。一试验:本标准纳采用火焰原子吸收光谱法.ISO标准用火焰光度法$本标准钙采用乙二瞪缩双邻氨基盼比色法.ISO标准用火焰原子吸收光谱法s本标准铁采用4.7牛二苯基-1.H).-菲眼琳比色法.ISO标准用1.10菲哆琳比色法。以上试验方法，实验表明无显著差异s含量、干燥失重与ISO标准相同，其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本
2、标准是在GB/T6421986化学试剂重错酸饵的基础上修订的，与前版本相比，钙由火焰原子吸收光谱法改为乙二醒缩双邻氨基盼比色法。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6421986 0 本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由天津化学试剂三厂负责起草。本标准主要起草人s杨来儒。本标准于1965年首次制定，于1977年、1986年进行两次修订。515 中华人民共和国国家标准化学试弗j重错酸悍GB/T 642-1999 代替GB/T642-1986 分子式，K，Cr，O，Chemical reagent Potasslum dichromat
3、e 相对分子质量，294.18(根据1997年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂重锵酸僻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682 1992 分析
4、实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696 , 1987) GB/T 97231988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 97281988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB 15346一1994化学试剂包装及标志3性状本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇04 规格表l重铅酸绑的规格名称优级纯分析纯吉量(K，cr7),% 二3-99.899.8 水不溶物，%运0.003运0.005干燥失重.%运0.05O. 05 氯化物(CD，%
5、运0.001(0.002 国家质量技术监督局1999-09-16批准516 化学纯二99.5:S:; O. 01 (0.005 2006 -01实施GB/T 642一1999表1(完)名称优级纯分析纯化学纯硫酸盐(SO，)，% 0.005 运0.01笔0.02销(a)，% 运0.020.05 主主O.1 钙(C时.%三0.002运0.002运0.01铁(F时.%运0.0010.002 :;0.005 铜(Cu)，% 运0.001铅(PbJ，%延0.005一一5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用
6、水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5. 1 含量称取0.15g样品，精确至O.OOOlg.置于破量瓶中，加50mL水溶解，加2g碗化绑及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸销标准滴定溶液c(Na2S20,) = O. 1 mol!LJ滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液(10g/L) ，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色e同时做空白试验。含量按式(1)计算x= (V , - V2)c X 49.03 m X 1 000 . ( 1 ) 式中，X一-重错酸僻的质量百分含量，%; V，-硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;V
7、，一-空臼试验硫代硫酸销标准漓定溶液的体积，mL;c一二硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度，mol/L;49.03一-重铭酸梆的摩尔质量MO/6K，Cr，O，汀.g/血。l，m一-样品的质量.g.5.2 水不溶物称取50g样品，溶于450mL热水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.3 干燥失重称取2g样品，精确至0.0001 g.置于已在10SC土2C干燥至恒重的称量瓶中，于105C士2C的电烘箱中干燥至恒重。干燥失重按式(2)计算:nu nu l x 2-m一二mI-mz r . ( 2 ) 式中，:r一-干燥失重，%sm , 干燥前样品的质量，g;m，一-干燥恒重后样品的质
8、量.g.5.4 氯化物5.4 , 1 不含氯化物的重铸酸饵溶液的制备称取10g样品，溶于140mL水中，加100mL硝酸溶液(25%).加热至50C.加10mL硝酸银溶液07g/L)，稀释至300mL.摇匀，放置12-18h.用4号玻璃滤蝙过滤。5.4.2 测定方法517 GB/T 642-1999 称取1g样品，溶于20mL水中，加10mL硝酸溶液(25%)，加热至50C，加1mL硝酸银溶液(17g/L) ，摇匀，放置10mino溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取30mL不含氯化物的重错酸饵溶液，加含下列数量的氯化物标准溶液g优级纯. .0.01 mg Cl; 分析纯.
9、 . . .,0. 02 mg Cl; 化学纯. .0.05 mg Clo 加热至50C，与试液同时放置10min比浊。5.5 硫酸盐5.5. 1 试验溶液的制备称取1日样品，溶于20mL盐酸溶液(15%)中，用20mL磷酸兰丁醋萃取，剧烈振摇1min，静置分层。取水相，再用20mL磷酸三丁醋萃取，弃去有机相，水相用乙隧萃取两次，每次用10mL，将水相在水浴上蒸干，残渣溶予水(必要时过滤)，稀释至50mLo 5.5.2 测定方法取20时_(化学纯取10mL，稀释至20mL)试验溶液，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶
10、液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯. .0.02 mg 50,; 分析纯、化学纯0.04mg 50，。稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.6纳按GB/T9723的规定测定。5.6.1 仪器条件光源:纳空心阴极灯;波长:589.0nm; 火焰z乙快空气。5.6.2 测定方法称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mLo取10mL(化学纯取2mL)，共4份，按GB/9723-1988中6.2. 2的规定测定。5.7钙取5mL(化学纯取2.5mLl试验溶液(5.5.1)，稀释至10mL，加10mL乙醇(95%)、0.5mL混合碱及1mL乙二醒缩双邻氨基酸乙醇溶液(2g/U，摇匀，
11、放置5min，用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液g优级纯、分析纯.0.002 mg Ca; 化学纯0.005mg Cao 稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铁称取0.2g样品，溶于10mL水中，加1.5 mL盐酸溶液(20%)、5mL乙醇(95%)、1时.30%过氧化氢及l滴硫酸，在水浴上蒸至近干。残渣溶于20mL水，用乙酸纳溶液(250g/U将溶液pH值i周至4，稀释至25mL。力加日2mL氯化经胶溶液(10og/L)，摇匀，放置5min卫L。加1mL4 , 7二苯基-1.1川0-
12、菲眼琳巳巴巳C，H，陀，)J合F仕。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液z!J! f; 与样品同时同样处理。5. 9铜GB/T 642-1999 优级纯. . . .0.002 mg Fe, 分析纯. . . .0.004 mg Fe; 化学纯. . . .0.010 mg Fe. 按GB/T9723的规定测定。5. 9. 1 仪器条件光源铜空心阴极灯，波长，324.7nm , 火焰=乙快空气。5.9.2 测定方法称取20g样品，加80mL水，加热溶解，冷却，稀释至100mL.取20mL，共4份，按GB/T9723-1988中6.2. 2的规定测定。5.10铅按GB/T9723的规定测
13、定。5. 10. 1 仪器条件光源s铅空心阴极灯3波长，283.3nm;火焰z乙快空气。5.10.2 测定方法称取20g样品，加80mL水，加热溶解，冷却，稀释至100mL.取20mL，加4mL硝酸溶液(25%), 共4份，按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输、并给出标志，其中g包装单位:第4类g内包装形式，NB-4、NBY-4，NB-5、NBY一5、NB-7、NB-8、NB-I0、NB-ll、NB-13、NB-15号隔离材料:GC2、GC-3、GC-4;外包装形式，WB-1、WB-2、WB-3;标签应注明氧化剂519
