1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法示波极谱法测定铅量Methods for chemical analysis of iron or回The oscilloscopic polarography n削hodfor the determination of lead content UDC 622.341. 1 : 543 GB 6730.41 - 86 l(时HlRI-坷本标准远用f铁矿i、铁精矿、烧结矿和球l剖矿r1铅贵的测定。测定范围，O.OlO-O.500 本标准遵守GB 1467 -78 (冶金产品化学分析方法标准的总国IJ及般规定)01 方法键要在3mol i I盐酸底液r11
2、 ，铅在搞/在电极I产生良好的还原枝，峰电位为0.53/(对饱和计来电报)。铅的浓度在0.02-1 mg/25ml范|事11坷，波r￥与浓度成正比。民样用盐酸、氧氟酸_硝般分解，硫酸国烟，然后在稀硫酸介质中，用德作共fiii在齐Ij以AT集做最铅5rtt)l;辈分离。将兀应转化均锁楼盐，溶f盐酸后，在3mO I ,1 I盐龄中测定。2 试剂2. 1 过氧化饷。2.2 届二出1铁粉。2.3 甜酸(1.19g/ml)，优级纯。2.4 盐商量( 1 T 1 )。2.5 1i;辈(1 + 3 )。2.6 盐酸(5+ 95)。2.7 悄股(1.42g /ml:优级纯。2.8 市t陆(1.84g/ml):
3、优级纯。2.9 峨酸(1+ 1 )。2.10 硫酸(5 + 95)。2. 11 氧辄搬(1.15g/ml)。2.12 刮氯酸(1.67巨/ml)。2.13 碳酸纳溶液(10%)。2.14 碳酸纳溶液(3 仆。2.15 11Jcj胶溶液(0.5%):将0.5g阴胶溶解f100ml近沸的*中。用时现自己。2. 16 I训胶(0.005问)盐酸(3 moL 1)底液:取125ml盐般(2.3)，加5ml a时胶溶液(2.15), 用在稀释歪500ml，混匀。2.17 硝酸钝!溶液2称取24.1g硝酸钮，川农f在解，悔人200ml容与主瓶中，稀释笔者Ij度，棍匀。此溶液1ml 含50mg键。2.18
4、甲基橙(0.05%)。2.19 氢氧化纳(20%):吭:f哩料瓶1人1O-().50O. :n附II5.3 空白试验随|司试样做空l1试验，所凡h式剂须取UfJ试剂瓶。5.4 校正试验随同试样分析问类型(指分析Jli骤相-敛)(Jj归、准试样。5.5 测定5. 5. 1 试样的分解5.5.1.1 将试样(5.2)宣flOOml聚川地乙怖(PTFE)烧杯中，以水润邸，加10ml盐酸(2.3); 10m l:，;c抵酸(2.11)，低温)11热溶解1h，加!irnl硝酸(2.7)，继续加热至试样完全分解。5.5.1.2 溶液冷却后，加25ml硫酸(2.仙.IJI it!蒸友乍旨浓悯，取卡冷却，以少
5、址;J(TP洗杯壁，再Jt!是;空胃浓炳，取F冷却。IJI150ml点，IJII热使口I溶饨，盐类溶解，将溶液移入200ml烧杯l，以30mlJ) j)-次洗净PTFE烧1年。5.5. 1. 3 川l热煮梯。在担.H非Fi主j商)JII人2ml硝酸惚溶液(2.17)，再煮沸后保温90mi n，冷亏司空jEi(且/i:i传过伙儿门.一股悦旷F手如此处用均能写主主甘曲碍。世口j昌唯1在试样且不溶钱;由中青铅时，iHu F处用，j伺机、IjtJIJ2 m 1 ;j 再做(2.12).;l悯乍主干洞，I专蚓，)JI120，lj在商量(2.仆，川l热歪lJ溶饨盐!;溶解，过植，200ml悄怀tt 1 ,
6、 Ifl Jk洗烧邮i3滤纸3-4次，滤j世保阳。在1非战渣连同捕纸置7刚王土计时tjq走化，)JII 1区且氧化协(2，1)，i且匀后，在700(左打，熔融5-10min，冷却后，以少!tJ)(没取熔融物，用盐酸(2.4)1和主EJVL皑白在街.FJ滤液fT卉。以F搜5.5.1.3;丘Ua时63GB 8780.41-86 5.5.2 分离5.5.2.1 沉淀用9cm的慢速定量滤纸过滤，用硫酸(2.10)洗烧杯及沉淀各3-4次，再用水洗烧杯及沉淀6-7次。将沉淀与滤纸放人原烧杯中，加8ml硝酸(2.7)与2ml高氯酸(2.12)，小心低温)JO热至高氯酸冒烟并回流2-3minj主l破坏滤纸(如
7、仍破坏不完全，则滴加硝酸继续氧化)，冷却后用约10m!点洗涤杯壁，加1滴甲基橙(2.18)，以氧氧化纳溶液(2.19)中和垂冈11变黄色，加30m!碳酸纳溶液(2.13)，煮沸后于80-90C保温1ho 5.5.2.2 冷却后，以慢速定量滤纸过滤，用碳酸纳溶液(2.14)洗沉淀及烧杯.i-6次，再用水洗3 -4次。注试样击倒量垣过20m !;时，沉淀用慢速在量滤纸过滤，用水洗2-3次，沉淀保存。在搏液I句加入2ml硝酸饱溶被(2.17).低温加热煮沸，冷却后，在原海纸b:1滤，用水洗烧杯2次，洗沉淀8-10次，以F搜5.5.2.3迸行。5.5.2.3 然后用盐酸(2.6)将沉淀从漏斗1:溶解于
8、原烧杯中(溶解时在漏斗上盖上表皿，以防剧烈反应而溅失)。再用盐酸(2.5)洗表阳反滤纸2-3次，用热水洗数次。5.5.2.4 低温蒸发溶液至近!J口12.5ml盐酸(2.4)温热使盐类溶解后，冷至宝温，移人25m!容量瓶中，JIJO.25m!明胶(2.1日，用水洗烧杯并稀释至刻度，混匀，倾去少量溶液。加50-100mgt生粉(2.2)摇动溶液并放置20mn后用磁铁在瓶底吸住铁粉。注2铅量小t:O.OS%时，将蓓液低温蒸在乍干搁，加10ml含0.005%明胶的盐酸底液(2.16)，摆动榕液使盐要溶解。格人25ml烧刷、中，加约50mg铁粉(2.2)捶动榕液，放置20min后，用磁铁哑阳铁粉于烧怀
9、侧，以下战5.;1. 3进行。5.5.3 iJJ1量5.5.3.1 将部分溶液倒入15ml烧杯中(第次溶液弃:tJ，在起始电位。.30V进行测定。记录铅的被高，减去随同试样空白的波高。5.5.3.2 从L作曲线f:查出相应的铅量o5.6 工作曲线的绘制移路10.00，0.50, 2.00, 3.50, 5.00m!铅标准溶液(2.20.2)，分别置于5个PTFE烧杯中，以下按试样的分解(5.5.1)、分离(5.5.2)与测量(5.5.3.1)各步进行。以铅量为横斗主标，波高其1纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算6.1 按下式计算铅的百分含量:Pb (%)三式中gm1一一从工作曲线k查得的
10、铅量，问，m一一试样量，g I m A 100x k mx 10 k一一由公式K一业丁所得的换算系数(如使用预下燥试样，则KI)，A是按G6730.3 100 -86 (铁矿石化学分析方法-重量法测定分析试样1吸温水量测定得到的吸温水质量百分数。6.2 分析值的验收g当年，行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许莞时，则试样分丰斤1直有效，再则无效，应重新分析。分析值是否有放首先取决于平行分析的标准试样的分析伯是杏卅之准值一敛。当所得试样的两个街效分析值之差，不大j去2所列允许差时，则吁予以平均，计算为最终分相结果，生n二者之差大T允许差时，ml1应按附录A的规定，进行
11、远)D分析和数据处理。664 GB6730.41-86 6.3 I此终fljl快的计19l式样I I: ) HJ 的1丰收、lJ匀(11乓j最终分丰!11JI果。平均iJHj t). E小数第五汀，并战数jp修约规则的明屯修约斗J、数百飞行，(07 允许差农20 川t1jI 主主h、Ir吭l于主试样允1 t 1 , () 111 -仆.iliill士仆.I(): O. lI() I 11，(1:)(1-忡.()III , ()U (-i 门.(IO -.U.lIHI- 0.2(1 (1 二n，O(H(l. (I! 11 O.llJ l-0，刀。;: Il.()!.i n.020 665 1 %1 - %2 I乓， 奋GB 6130.41-86 附录A验收试样分析值程序(补充件)是s = r 1 + X 2 2 %, a与.巳i 町-Z2 1 是.1.2 ,. 进行s，附加说明2本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由中南冶金地质研究所起草。本标准主要起草人俞德生、王绵江。 r即表2q1所?lJ允许差，666 提董I. Zr 是z = :rl + :r + Z) 3
