1、中华人民共和E醋家标准锅拼用水和冷却水分析方法氯化物的;如定共沉淀富集分光光度法GB/T 6905.4 93 Analysis of water used in boiler an面coolingsystem-Determination of cbloride -Coprecipitaton co篇centratlonan蜡spectrophotometry1 主题内容与运用范噩本标准规定了痕量氯化物测定的共沉淀富集分光光度法。本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水利以除盐水为补给水的炉水等水样的氯化物的测定。测定范围，1O100 ftS/L cl。2 号i黯革FJ瓮GB 6903 锅炉用水
2、和冷却水分析方法通则3 方法概要本方法基子磷酸铅沉淀徽载体，共沉淀富集痰毒案化物，经离速离心抗分离后，以磺酸铁一哥哥氨酸溶液完全溶解沉淀，加硫氨酸隶-甲醉溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕最氟化物。4试J4. 1 无言草水经E离子交换柱，阴离子交换柱和5月、E离子混合柱除盐水，再经二次蒸俄制得a4.2 氯化纳标准溶液准噶称取4.649g基准氯化锵预先在110士5C干燥2h.在干燥器中冷却至室温).溶解于无氯水中并定容至1L.成溶液含1mg/mLCI-作为贮备痕。lWJt字标准曲线时可利用此贮备液徽i备成含10问/mLCl-辈辈1何ImlCI的工作液。4.3 黯酸铅榕挥更称l仅硝酸铅10g.溶
3、解于500mL无氯水中64.4 磷酸氢二锅磷酸二氢绑溶液称耳主10.7g磷酸氢二锅(Na，HPO， 12H，O)牵挂S.2 g磷楼二氢锣(KH，PO，).草草解子36靠在水中并手罪释3:500 mL, 4.5 硫氟酸菜，醇溶液称取0.2g硫氨酸柔溶解于100mL甲醇巾，盛于棕色试M瓶中保存6放管是24h澄清后使用。4.6 硫酸铁离奇在酸溶液称破12.0g硝酸铁CFe(NO，)， 9只，O)，J召43mL70%72%高氯酸(H0，)及适量无言在水溶解，再以无氯水稀释至lL因家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施715 GB/T 6905.4-93 5 仪器5. 1 分光光度
4、计。5.2 离速离心机3转速二三5白白白茫Imin，配有25号mL聚乙烯离心管。所有玻漓若辈革豆、聚乙烯离心管、取祥瓶等均应浸泡在10%硝酸溶液中，使用前再用E级试J1l水冲洗干净。6 分析步骤6. 1 工作曲线的哥哥作6. 1.丁分别被骂j(O. 0号，白.20，0.4号，由.60，1币。毡，1.弱，2.00rnL工作溶液(1rnL含10gCl-)注入250时，聚乙烯离心管中，各用无氯水稀释圣约200mL，然后按6.2.16. 2. 4条步骤进行测最其吸光j宜。6.1.2 m一光线性回归法制作工作曲线，或求得回归方程。6.2 水样的泌定6. 2. 1 用移液管吸取200mL水祥置于250mL
5、聚乙烯离心管中，加入4mL硝酸铅洛液，撼匀。加入4 mL磷酸氢二纳磷酸二氢御混合溶液，充分撼匀，静置5min 1 2.2 把离心管丧子离心机智座内，以5000 r/min的转速离心5min，倾尽离心清液，让沉淀物留在离心管乒j0 6.2.3 往离心智内加硝酸铁离氯酸滚液10mL。使沉淀物究全榕解。6.2.4 jJ日入1mL硫氨酸乖阳回事溶液。显色5min后，在460nm波长下，用30mm比色皿，以除盐水作空白水.测缝吸光度。7 分析结果的计算根据水样吸光度从工作曲线求出氯化物含量，或者用it算器从回归方程计算出氯化物含囊。单位朋g汀.Cl表示。8 允许差水持中氯化物在不同含盘范温哥幸的允许室主，如下表所示.氯化物含量范围与允许差.g/L 氯化物吉缝室内先济差T，室揭允许差Y啻艺标榜允许章是&三二10币。6.2 10.4 3.1 .叫JO.)-20。6.4 ll. 4 3.2 20.1-30.0 6.6 12.4 3.3 一30. 1-50.。7. Z 14.4 3.6 !iO.l-l0 8.4 19.4 4.2 716 GB!T 6905.4-93 附加说明:本标准由中华人民共和困能源部提出，由能源部西安热I研究所归口。本标准自武汉水利电力学院负责起草。本标准主要起草人静金鼠、持功敏。717
