1、中华人民共和国国家标准舰化学分析方法二苯基碳酷二脱光度法测定锚量Vanadium-De抬回！nationof chromium content Diph四ylca由ozidespeetrnphotometdc method 本标准适用于金属饥中铅量的测定。测定范围，o.004% o. 20%, UDC 669. 282 543. 062 GB 8639. 2-88 丰标准遵守GB1467- 78 （冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿l 方法提要试样以硫酸和硝酸溶解，在0.6 mol/L硫酸酸度下，用铜铁试剂三氯甲惋萃取分离凯、铁等元素，在0.1 mol/L硫酸介质中，加三苯基碳酷二脚与铅
2、生成红色络告物，于分光光度计披！（：540 nm处测其吸光度2 试制制备溶液旦分析用水均为二次蒸懵水2. l 三氯甲烧。2. 2 过硫酸馁。2. 3 无水亚疏酸俐2. 4 硫酸。刀，高纯。2. 5 硫酸叫H,SO,) l mol/L高纯。2. 6 硝酸。十1)，高纯。2. 7 硝酸（J.42 g/mL），高纯2. 8 氧氧化铺榕掖（20%）.贮存于聚乙烯瓶中a2. 9 氢氧化销溶掖c(NaOH）二0.1 mol/L。2. 10 原章溶液(10%l。2. 11 高锺酸梆榕被（O.I %）。2. 12 亚硝酸铀榕液（0%).2.13铜铁试剂榕掖（6%l。用时现配，过滤使用2. 14 三章基碳戳工阱
3、榕液（0.25%），称取o.25 g二苯基破酌二脐需解于100rnL丙翻中，混匀2.15格标准榕液2. 15. 1 称取o.282 9 g预先在I05C烘干2h的重锚酸饵（基准试剂，用水浴解移入l000 rnL睿量瓶中，以事稀释至刻度，混匀此洛液1mL吉JOOug锡2. 15. 2 移取10.00 rnL锦标准溶液。15.I)于JOOmL烧杯中，加2mL硫醺（2.日，加约0.2 g无水亚碗酸铺（2.剖，将幡还原为三价然后移入100mL容量瓶中，以在稀释圭刻度混匀此溶被IrnL 吉10吨幡中国有色金属工业总公司1988-0111批准1989们01冀篝321 GB 8639. 2 88 5仪器分光
4、光度汁。4 试样试样应通过0.351 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样最称取0.250 0 g试样。5. 2 空白试验随同试样做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试样（5.I)置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.们，立即盖好表皿，待反应平稳，加入25 mL硫酸（2.的，加热至冒硫酸烟12min，取下冷却，沿杯壁加入50mL水，加热溶解盐类加入约o. 2 g过硫酸镀（2.2）将饥氧化，继续加热煮沸至冒大气泡后，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1臣匀。5. 3. 2 移取20.00 mL试液（5.3. l)霞于125mL分液漏斗中，加入15mL水，10m
5、L钢铁试剂(2. 13）和15mL三氯甲烧（2.1)，立即振荡l2min ，静置分层，弃去有机相p再加入5mL铜铁试剂(2. 13）和10mL三氯甲烧（2.1），立即振荡12min，静置分层，弃去有机相3加入10mL三氯甲烧(2. I），立即振荡12min，静置分层，弃去有机相$再加入10mL三氯甲烧。I)，立即振荡I2min, 静置分层，弃去有机相。5. 3. 3 将水相（5.3. 2）移入150mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，在低温电炉上加热至刚冒硫酸烟，取下，立即沿杯壁加入23mL硝酸（2.7），继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，再加入23mL硝酸(2. 7），继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷
6、，加入20mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温5. 3. 4 用氢氧化纳溶液调pH至23，加入5mL硫酸（2.5），滴加高锺酸饵溶液（2.11)至呈现红色，保持体积20mL左右，加热煮沸57min，使铅氧化完全，取下，冷却至室温。加5mL尿素溶液(2. 10），在不断摇动F，滴加亚硝酸销溶液（2.12）至红色消失。5. 3. 5 将溶液（5.3. 4）移入50mL容量瓶中，调至体积约40mL，加入3mL二苯基碳酷二脐（2.14) 以水稀释至刻度，混匀，放置10min0 5. 3. 6 将部分溶液（5.3. 5）移入0.5或3cm比色皿中，以随同试祥的空白为参比，于分光光度计波长540nm处测其
7、吸光度，从工作曲线上查出相应铭量。5.4 工作曲线的绘制5. 4. 1 称取o.500 0 g纯金属饥（不含锡，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.们，立即盖上表皿，待反应平稳，加入50mL硫酸（2.4），以下按5.3. 1款操作，移入200mL容量瓶中，以水稀释至J度，提匀。5. 4. 2 锦含量为o.004 %o. 020%的工作曲线绘制移取20.00 mL试液（5.4. I)六份，分别置于一组125mL分液漏斗中分别加入0、o.20、o.40、o.60、o.80、1.00 mL锦标准溶液（2.15.幻，以水稀释至35 mL, )JO入10mL铜铁试剂（2.13），以下按5.3.
8、25.3.5款操作，将部分溶液移入3cm比色皿中，以苓浓度为参比，寸二分光光度计波长540nm处测其吸光度，以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5. 4. 3 锚含垦为O.020% o. 200%的工作曲线绘制z移取20.00 mL溶液（5.4. l)七份，分别置于组125mL分液漏斗中，分别加入。、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL锦标准溶液（2.15.幻，以322 GB 8639. 2-88 水稀释至35mL，加入10mL铜铁试剂（2.1剖，以下按5.3. 2 5. 3. 5款操作，将部分溶液移入0.5 cm 比色皿中，以零浓度为参比，于分光光度汁波长540nm处测莫吸光度，以锚量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线6 分析结果计算按式（）计算镑的百分含量）唱o-Cr（%）气：7JOO”.”-( I ) 式中gm, 自工作曲线上查得的恪量，g;m，一试样量，如T试液分取比。分析结果表示到小数点后兰位。7 允许肇实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明g锵量0 004 0 o. 010 0.010 0. 050 O 050 0 120 O 120 0 200 本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。本标准主要起草人景淑贤、狄凤桐。允许差。002o. 004 o. 008 o. 016 % 323
