1、中华人民共和国国家标准UDC 669. 74 ,543. 062 金属锺化学分析方法锢蓝光度法测定磷量GB 8 6 5 4. 5 8 8 Methods for chem;cal analysos of manganee metal The molybdenum blue photometrie method for the determination of phosphorus content 本标准适用于金属锺和电解金属钮中磷量的测定。测定范围2小于o.07 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样用硝酸分解，加入高氯酸蒸发冒烟，将磷氧化成
2、正磷酸，以亚硫酸氢纳将铁等还原，加入铝酸钱和硫酸脐使之生成磷锢蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。2试lltl2. 1 硝酸灯，.12 g/ml）。2. 2 高氯酸（J.67 g/ml）。2. 3 亚硫酸氢纳（I0 % ）。2. 4 锢酸锻溶液称取20g锢酸馁（NH,),Mo,O,. 1H,O溶解于I000 ml温水中，加入700ml硫酸( I一卡I），冷却，用水稀释至I000 ml，混匀。2. 5 硫酸脐溶液：称取I.5 g硫酸脐溶解于水中，用水稀释至I000 ml，混匀。2. 6 .色剂熔液使用时移取25ml锢酸镀（2. 4）、I0 ml硫酸脐溶液（2. 5）和65ml水，混匀。
3、2. 7磷标准溶液称取0.1391g预先在105烘至恒量并保存于F燥器中的磷酸二氢饵（基准试剂）辩解于水中，移入I000 ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，此溶液Iml含O.I mg磷。2. 8 磷标准溶液：移取50.00 1nl磷标准溶液（2. 7）宦于250ml容量瓶中，月1水稀释至刻度，ar,匀，此榕液lml含0.02 mg磷。3仪器分光光度汁。4 试样4. 1 电解金属锤试样应全部通过0.!49mm筛孔。4.2 金属锺试样应全部通过。177mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量按表1称取试样。中华人民共和国冶金工业部198801 18批准1989-02-01实施！执9GB 8 6 5
4、4 . 5 - 8 8 表1磷量，%试样量，g比色皿，cm,;0.01 2 000 0 3 O. 01 0 07 I 000 0 5. 2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试样（5.1）置于250ml烧杯中，用少量水润湿盖上表皿，缓慢加入20ml硝酸（2.门，加热使试样完全分解，加入15ml高氯酸（2.2），加热蒸发至冒臼烟，在高氯酸蒸气沿烧杯壁呈回流状态F保持加热约15min，取下。5. 3. 2 稍冷后，加入约30ml温水使可榕性盐类溶解，滴加亚硫酸氧纳溶液（2.3）使工氧化锺等分解，用中速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用温水洗涤至无酸性，冷却至室温，用水稀释至刻
5、度，温匀。5. 3. 3 移取25.00 ml溶液（5.3. 2）于100ml容量瓶中，加入10ml亚硫酸氢销溶液（2. 3），在拂水路中加热至溶液呈无色，取下立即加入25ml显色剂溶液。的，再于沸水浴中加热15min，取下流水冷却至室湿，用水稀释至刻度，据匀。5. 3. 4 将榕液（5.3. 3）移入与表1相应的比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量b6 工作曲线的绘制6. 1 移取0、J.00,2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00 ml磷标准溶掖（2.7）置于组I00 ml烧杯中，分别加入5ml高氨酸
6、（2.幻，加热蒸发至冒高氯酸白烟，取下，以下按5.3. 2 5. 3. 3款进行，将溶液(5. 3. 3）移入lcm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波if:825 nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。s.2 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 ml 磷标准溶液（2. 8）置了干组I00 ml烧杯中，分别加入5ml高氨酸（2.剖，加热蒸发至冒高氨酸白烟，取下，以下按5.3. 2 5. 3. 3款进行，将溶掖(5. 3. 3）移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比。于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度
7、为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算按F式计算磷的百分含量2PC%）一一早于寸玄文X100 式中z 从王作曲线I二查得的磷量，mg,，一试？在分取比；用。试样量，g.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。;)I 附加说明：磷量三三0005 O. 005 o. 015 O. 015 0. 035 O. 0350. 055 O. 055 0 07 本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人李擎秀、金茂花。GB 8654. 5 88 表2允许差。.000 8 0.0015 0.003 o. 004 o. 005 自本标准实施之日起，原冶金工业部YB578二65金属锺化学分析方法标准作废。% I I I
