1、中华人民共和国国家标准荧光银氧化纪和氧化筒中氧化钙量jj)lj定一氧化二氮一乙焕火焰原子吸收分光光度法Yttrium oxide and europium oxide of phophor grade Determination of calcium oxide content N ,O C,H, flame atomic ab!lorption pectrophotometric method UDC 661. 866斗661866. 1 543. CG GB 8762 2 8? 本标准适用于荧光级氧化忆和氧化销中氧化钙的测定。测定范围，o.000 30% o. 005 0； 本标准遵守GB
2、1167一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要wt样Ill盐酸分解。在2% ( V /V ）盐酸介质中，以基体氧化忆或氧化销作释放剂，采用标准Jr入！吗？于国F吸收分光光度it彼长422.7 nm处，以氧化二氮乙：快火焰进行氧化钙的测定G2 试剂2. 1 盐酸咽优级纯（1.19），蒸馆提纯2. 2盐酸CI l I l。2.3 气次禹子交换水。2.4 轼化钙标准贮存溶液z称取0.1784g预先于105lI 0 （；烘2h并在燥器中冷却至二副i飞做峻钙（99. 99 % ) .于300mL烧杯中，加入20mL水（2.的，滴加盐酸（2. 1 ）主完全济解并过勘！(I! 者沸驱除
3、一氧化碳。冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水（2.3）稀释至刻度，棍匀。此榕掖lrnL含fl0. 1 mg氧化钙。2. 5 氧化钙标准溶液：移取50.00 mL氧化钙标准贮存溶液（2.4），置于500mL容最）毓I卡，如！代5 ml盐酸（2.I），用水（2. 3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨氧化钙。3 仪器原子吸收分光光度计，配备一氧化氮乙：快燃烧器和钙空心阴极灯。所用原子吸收分光光度n应达到j下列指标z最低灵敏度：王作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应小小于0.3:;0, I一作曲线线料：2等羔浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小最fr浓
4、11标准济液与岑浓度溶液吸光度差值的o.9倍。最低稳定性I：作曲线中所用最高浓度标准溶液与苓浓度溶液多次测量（不得小j门次）得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液的吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.0 %和0.3 %脸低在注定性巾变异系数的计算见附录A,GGX 2型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B,中国有色金属工业总公司19880204批准19890201实施: GB 8 7 6 2. 2一884 分析步骤4- 1 测定数量对同一试梓应独立进行两次测定，取其平均债。4- 2 试祥量按表l称取试样。表I氧化钝含量试样量拉酸% 十一ml o. 000 30 0. 001 0 2 000 1
5、0 O. 001 0 o. 003 0 . 500 7.C O- 003 0 0 005 0 I. 000 s 4- 3 空白试验随同试样做空白试验，并用标准加入法求出空白值。求出的空臼且不得太子o.05吨mL。4- 4 测定4. 4. 1 将试样（4.2）置于50mL烧杯中，按表l加入盐酸（2.幻，盖上表面皿，Ju热缓慢榕解，蒸发t!J近干。取下稍玲，用水（2.3）吹洗表面皿和烧杯壁。加热使盐类溶解，取下冷至室温，移入50rnL容结瓶内，以水（2.3）稀释至刻度，混匀。4. 4- 2 移取4份5mL(4.4.l）试液，分别置于10mL容量瓶内，各加入0.0、0.50、1.00、1.50 mL
6、氧化钙标准溶液（2.日，以水（2.3）稀释至刻度，混匀。4- 4. 3将溶液（4.4.2）于原子吸收分光光度计波长122.7 nm处，用A氧化工氮乙快火焰，以水(2. 3）调零，测量其吸光度。4. 4. 4 以氧化钙浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延民与横坐标十日：交处的浓度值即为被测溶液的氧化钙浓度。5 分析结果的计算按下式计算氧化钙的百分含量z(c, c,) V CaO(%) 一百艾布X100 式中：c,标准加入法求得的空白溶液的氧化钙浓度，g/mL;c，一一标准加入法求得的被测溶液的氧化钙浓度，以g/mL;v 被测溶液的体积，mL;附一一试样量，6 允许差实验室之
7、间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。.j 氧化钙量0 000 30 0 001 0 0. 001 00 003 0 O 003 0队0050 表2.(!) 允许差0. 000 2 o. 000 3 0. 000 1 c. /O GB 8 7 6 2. 2 8 8 附录A最低稳定性变异系数的计算（补充件最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度数的变异系数计算公式如下z llv 一一8 ( A I ) S, = ！芋J弯子： ( A 2 ) 式中s，一一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数pc 最高浓度标准溶液吸光度$c 最高浓度标准溶液吸光度的平均值5一一测量次数，s. 零浓度溶液吸光度的百分变异系数$Q 零浓度溶液吸光度$0 零浓度溶液吸光度的平均值。5 性问参数波长ic 章nm 氧化饵422 7 附加说明GB 8 7 6 2. 2 - 8 8 附录BGGX2型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件）光谱通情燃烧器士I山流榕愤提升t贵宽度官，气J度nm mn mA mL/min 一一0. 2 6 . 6 6 本标准由北京有色金属研究总院和七海跃龙化工厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院和1上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人班荣乔、邱v_峰。6 氧化氮lHi且乙快币Lii MP a 调，；到j会l非lo. 196 13 毛火If州！) fc1 JJ 15 mm
