1、中华人民共和国国家标准荧光银氧化缸中酸溜性二氧化硅量测定铝蓝分光光度法Yttrium oxide of phosphor grade Determination of acid soluble silicon dioxide Molybdenum blue photometric method UDC 661. 866 ,543. 062 GB 8 7 6 2. 3 8 8 本标准适用于荧光级氧化忆中酸溶性二氧化硅的测定。测定范围：0.001 0 %o. 010%. 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定机1 方法提要试样用盐酸溶解。在o.06 O. 12 mol
2、/L硫酸介质中，硅与锢酸镀生成黄色的硅铝杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、呻杂多酸、抗坏血酸还原硅钥杂多酸为蓝色低价络合物。于分光光度计波长800 nm处测量吸光度a2 试剂2. 1 盐酸，优级纯（I刀。2. 2 硫酸，优级纯（I十日。2.3 钥酸镀溶液，优级纯，（5%）。贮子塑料瓶中。2. 4 氨水，超纯（I十3）。2. 5草酸硫酸混酸称取Ig优级纯草酸溶于100mL硫酸（2.2）中。2. 6 抗坏血酸溶液（5%) 用时现配2. 7 硅标准贮存溶液z准确称取o.500 0 g预先在120烘2h并在干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅，置于铀珩锅中，加入5g无水碳酸销，于9501000熔融至清亮，
3、冷却后Ill热水浸出，加热到溶液澄清，冷却，移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度，i匪匀，立即移入塑料瓶中D此溶液1时，含1. 0 mg二氧化硅。2.8 硅标准榕液z移取10.00 mL硅标准贮存溶液（2.7），琶于1000 mL容量瓶中，用水陆释至刻度，混匀，江即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10吨二氧化硅。2.9 水，离子交换水经亚沸蒸愧。所有试剂配制都用此水2. 1 0 精密pH试纸o. 5 5. 0 0 3 仪器和器皿3. 1 分光光度计。3. 2 塑料杯（100mL）。中国有色金属工业总公司1988-02-04批准1989-02一01实施7 GB B 7 S 2. 3 8 8 4 分析
4、步骤4. 1 测定数量称取2份试样进行测定，取其平均值。4. 2 试样量按表1称取试佯表I二氧化硅量民样量占k殷噎% g mL o. 001 0 0 002 0 2 000 15 0 002 0 0 005 0 . 000 10 O 005 0 0 010 0 500 5 4. 3 空臼试验随同试样做空白试验。4. 4 测定4. 4. 1 将试样（4.2置于100mL塑料杯巾，按表1加入盐酸（2. I），于水浴加热溶解后冷却。以水(2.9）移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4. 4. 2 移取I0. 00 mL溶液（4.4. 1）于100mL塑料杯中，边摇边滴加氨水（2.4）至沉淀刚出
5、现，用pH 试纸（2.10）测试溶液酸度，约为pH3左右。4. 4. 3 加入O.4 mL硫酸（2.幻，混匀。加入2.5 mL铝酸镀溶液（2.白，在不低于20的室温下放置10 min后，加入5mL草酸硫酸ilt酸（2.日，混匀。移入25mL比色管中，加2.5 mL抗坏血酸溶液( 2.的，以水稀释至刻度，混匀。放曼JOmin, 4. 4. 4 移取部分榕液（4.4.3）于3cm比色皿中，以随同试样的空自为参比，于分光光度计波长800 nm测量真吸光度。从工作曲线t查出相应的工氧化硅量。4. 5 工作曲线绘制4. s. 1 移取0、0.2、o.4、0.6、0.8、.0、1.5 mL硅标准溶液（2.
6、的，分别置于25mL比色管巾，以水(2. 9）稀释苇10mL，以下按4.4. 3款进行。4. s. 2 移取部分熔液（4.5.1）于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm 处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计赁工氧化硅的百分含量”二.v S10，（%）一一x100 阴。. 1人I0 ) ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中：肌肉工作曲线上查得的二氧化硅量，g;V一试液总体积，mL;v，一一分取试液体积，mL;响。民样量，s 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许羔。8 GB 8782. 3 88 表2二氧化硅量o. 001 0 0 003 0 O. 003 0 0. 007 0 O 007 0 0 010 附加说明：本标准由北京有色金属研究总院和t海跃龙化工厂负责起草。本标准由上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人忻明龙。% 允许是0 000 4 o. 000 6 o. 000 8 9
