1、中华人民共和国国家标准工业三聚磷酸饷(包括食品工业用)氮的氧化物含量的测定3，4-二甲苯盼分光光度法Sodium tripolyphosphate fr industrial use (including foodstuffs)-Determination of oxides of nitrogen content-3.4-Xylenol spectrophotometric method UDC 661. 635. 6 : 54 3- 06 GB 9984.10-88 ISO 5375-79 本标准等同采用国际标准ISO5375(工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用)一一氮的氧化物含量的测定一-
2、3.4二甲苯酣分光光度法。1 主题内容与适用范围本标准规定了工业用三聚磷酸铀(包括食品工业用)氮的氧化物含量的测定3.今二甲苯酣分光光度法。本标准适用于以氮(N)计的氧化物含量等于或大于2mg/陆的产品。2 原理用高锺酸押将试样中三价氮氧化成五价氮。五价氮与3.二甲苯酣在规定条件下反应生成硝酸盐的衍生物。蒸馆硝酸盐的衍生物并用氢氧化纳溶液吸收。在波长约435nm处对黄色的硝基苯酣进行分光光度测量。3试剂在分析过程中使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或纯度相当的水。3. 1 乙酸高乖(HG3一1096)。3. 2 硫酸(GB625)约80%(m/m)的溶液。将800mL硫酸(密度约1.84 g/mL)
3、小心加入到200mL水中，并加热至放出自烟以除去硫酸巾氧的氧化物。冷却，将此发烟酸加入到另外的200mL水中，并再次加热至发烟。再重复一次稀释和发炯。冷却，在搅拌下将该硫酸750mL加入到250mL水中。3. 3 3.4二甲苯盼，50g/L乙酸溶液。取3.4-二甲苯酣5g 7容解于冰乙酸中，并用冰乙酸稀释至100mL。此榕液在低于5C下贮存。3. 4 高锺酸押(GB643)，约16g/L恪液。3. 5 氢氧化纳(GB629).约80g/L溶液。3. 6 过氧化氢(HG1082).1 g/L溶液。3. 7 硝酸押(GB647).相当于每毫升含氮500吨的标准榕液。称取预先在120C干燥2h并在干
4、燥器中冷却了的硝酸押3.609g.准至0.001g。溶解于少址Jcrt1 , 移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并提匀。1mL此标准溶液含氮500吨。中华人民共和国轻工业部1989-01-27批准1989-07-01实施标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9984. 1 0 - 88 3.8硝酸饵，相当于每毫升含氧5阔的标准溶液。移取10.0mL标准硝酸饵榕液(3.7)于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1 mL此标准溶液含氮5用。4 仪器4. 1 水浴，能控制在35土lC。4.2 蒸馆装置，带有24/29锥形磨口玻璃接头和下列部件(见图)。4. 2. 1 蒸锢烧瓶，容积为25
5、0mL。4.2.2 回收弯头，75。角。蒸锢装置4.2.3 李比希式冷凝器，水循环，有效长度约450mm，与回收弯头(4.2.2)相接。4.3 分光光度计。4.4 常用实验室仪器。5 程序5. 1 试验份称取试验份约1g，准至0.001g。5. 2 空白试验按同样程序，应用测定中所用同量全部试剂，在测定的同时作一空白试验。5. 3 校正曲线的制作5. 3. 1 光度测量用标准比色溶液的制备(采用光径长度为4或5cm的比色池)。在七个蒸锢瓶(4.2.1)中，按下表体积加入标准硝酸饵溶液(3.肘，每瓶向容物用水稀释到5mL井作如下处理:将蒸馆瓶(4.2.1)置入冰水浴中，各瓶加入0.200g乙酸高
6、秉(3.1)。然后，在搅拌下一小部分一小部分地缓缓加入15mL硫酸溶液(3.2)，使温度始终不超过350C。逐滴加高锺酸饵溶液(3.的，其量应能使榕液转为稳定数分钟的粉红色，再逐滴滴加过氧化氢溶液(3.6)使溶液脱色。从水洛上取下烧瓶，加入3，4-二甲苯酣溶液(3.3) mL，搅拌并将烧瓶置入水浴(4.1)，控温35士C，不时地搅拌。30min后，在标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9984. 1 0 - 88 搅拌下小心)10水100mL。标准硝酸饵溶液(3.剖.mL相应含氮量，gOll 。0.4 2 1. 0 5 2.0 10 3.0 15 4.0 20 5. 0 25 注:1)补偿
7、溶液。5. 3. 2 蒸懵将烧瓶与装fYU4.2)相连接上，加热至沸后在约15mn内收集30mL馆出物于-盛有10mL年1氧化制榕液(3.5)的50mL单刻度容量瓶中。停止冷凝水的循环，并再蒸出几运升。将盛有茶馆i物的容td:瓶冷却到主温，稀释歪刻度并由匀。注:蒸饱残液含有求盐，为防止废水污染，溶液可以回收处理。5. 3. 3 分光光度测量15 min后用分光光度计(4.3)在最大吸收波长(波长约435nm)处进行测量，仪器要在补位的i夜校正到零点吸收后方可进行。5.3.4 曲线图的绘制以50mL标准j容液中的含氮(N)量(g)为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标作用。5.4 测定5.4.1 试液
8、的制备5.4. 1. 1 如试验份(5.1)中含有225月以氮(N)计的氮的氧化物，可直接Ft入蒸馆瓶(4.2.1，加水5 mL后.按5.4. 1. 3进行。5.4. 1. 2 如试验份(5.1)含氮的氧化物量(以N计)超过25吨，可先溶于水，然后定世转移此府液F容积适宜的容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液每5mL应含有225g(N)。将此溶液5.0mL移入蒸馆瓶(4.2.1)中后按5.4. 1. 3进行。5.4. 1. 3 将蒸馅瓶及内容物放入冰水浴并加入0.200g乙酸高乖(3.1)。然后在搅拌F非常缓慢地小部分小部分加入15mL硫酸溶液(3.2)，务使温度始终不超过35C 0 j滴加高锚
9、酸押1窑液Cl.1)王出现的粉红色稳定数分钟。然后逐滴加入过氧化氢榕液(3.6)使薛掖脱色。从冰水浴t取下烧瓶.1m入3.4-二甲苯酣j杏液(3.4)1mL，搅拌井置烧瓶于水浴上(4.1)，控制于35士1C。不断地搅拌.30min后.在搅拌下向烧瓶内小心加入100mL水。5.4.2 蒸榴将烧瓶与蒸馆装U4.2)连接并按5.3.2进行蒸筒。注:蒸馆残液含有衣盐，为防止废水污染，溶液可以回收。5.4.3 分光光度测量试液(5.4.2)，空白j容液(5.2)按5.3.3规定进行分光光度测量。仪器须先用水校II莹岳呗y度标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9984. 1 0 - 88 6 结果的表
10、示由校准曲线(5.3.4)测定相应于分光光度测量值(5.4.3)的氮量，微克。氮含量以Nmg/kg表示，按下式计算:式中:m1一一试液中测得的氮量，附mz一一空白试液中测得的氮量，用;m。一一试验份(5.1)的质量，g;D一一试液体积对测定用体积之比。7 试验报告试验报告应包括下列内容:a. 样品的鉴定;b. 所用的参考方法;C. 结果和所用的表示方法;壁上二二mzX D mo d. 测定过程中出现的任何不正常现象;e. 本标准未包括的任何操作或自选操作。附加说明:本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人王佩维、赵郁梅。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载
