1、中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水五日生化需氧量(8005)的测定稀释与培养法Leachate-Determination of biochemical oxygen demand after 5 days ( BODs) -Dilution and incubation method CJ/T 3018.11-93 1 主题内与适用范围本标准规寇了通过稀辑和培养(或接种培养测定渗沥水五日生化需氧量的经验性常规方法,其中包括测定搭解氧的棋量滴定法。本标准适用于从生活垃圾中掺出来的被体。本标准测定试料BODs浓度的适用范围为26000mg/L(以02计2 引用标准GB 7488水质五日
2、生化需氧量(BODs)的测定稀释与接种法GB 7489水质溶解氧的测定腆量法CJ/T 3018 .12 生活垃圾渗沥水化学需氧量(COD)的测寇重锚酸何法3 术语渗沥水的五日生化需氧量是指水中有机物和无机物在规定条件下生物氧化所消耗的需解氧的质量浓度。4 原理将试样装满在密封良好(水封的瓶中,在20C下培养5d时间,在培养开始前和培养结束后分别测定溶解氧(DO),由开始和结束的语解氧之差汁算205d生化耗氧量,即BODso 由于渗沥水中含有较多的需氧物质,其需氧量往往超过空气饱和水中可能有的溶解氧量,因此在培养前必须稀释样品,以使需氧和供氧达到适当的平衡,稀释时细菌生成所需的营养物和合适的pH
3、范围都需满足。在测足BODs的同时,需用葡萄糖一谷氨酸标准搭被进行校正试验。中华人民共和国建设部1993-05-03批准1993-09-01实施35 CJ/T 3018. 11-93 5 试剂本标准所用试剂,除另有说明外,均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,均使用全玻璃蒸锢器制得的重蒸馆水和去离子水,水中含铜量不应超过O.Olmg/L。5. 1 接种水渗沥水自身就是一种合适的接种水。如果试样本身不含有足略量的可适应微生物,就可利用生活污水于20放置.2436h培养后的上清液作为接种水。5.2 盐溶液下述溶液至少可稳定“A个月,贮存在玻璃瓶内置于暗处。旦发现有生物滋长迹象,则应弃去不用。5.
4、 2. 1 磷酸盐缓冲溶液将0.50g磷酸二氢钢(KH2P04)、21.75g磷酸氢二怦(K2HP04)、33.40g七水合磷酸氢二锅(Na2HP04 7H20)和1.70g氧化钱(NH4Cl)搭于约500.criL水中,稀释至lOOOmL, t昆匀。此缓冲搭液的pH应为7.2。5.2.2 硫酸镜(MgS04 7H) , 22 .5g/L海液将22.5g七合水硫酸楼(MgS04 7H20)榕于水中,稀释至lOOOmL,t昆匀。5.2.3 氯化钙(CaCl2) , 27. 5g/L溶液将27.5g无水氧化钙(CaCb)(若用水合氟化钙,取量应相当溶于水,稀释至lOOOmL,1昆匀。5.2.4 氧
5、化铁(FeCls 6H20) , 0. 25g/L榕液将0.25g六水合氯化铁()(FeCb6H20)溶于水,稀释至lOOOmL,混匀。5.3 稀释水分别取磷酸盐缓冲溶液(5.2.1)、硫酸镜陪液(5.2.2)、氧化钙洛液(5.2.3)和氯化铁洛液(5.2.4)各lmL于约500mL水中,稀释至lOOOmL,混匀。然后用清洁空气鼓泡(用无油空气压缩机或薄膜泵,将吸入的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤管后导入稀释水内,520L需鼓泡28h),瓶口上;两层经洗涤晾干的纱布,置丁:zo培养箱中放置柿,以驰保洛解氧浓度不低于8mg/L(20)。比溶班的五日生化需氧量不应超过o.2mg/L,否川应进一步提
6、高水质纯度。此;1号液的pH值为7.2,应在8h内使用。5.4 接种稀释水1:u每JI前释水(5. 3)巾力11入13rnL接种水(5.1)1昆匀。接种稀脖水应在配1M后立即使用。接种稀释水的五日生化需氧量应控制在0.6.!.Orng/L。5.5 葡萄梅一谷氨酸标准溶液将无水葡萄糖(C6H1sOs)和谷氨酸(HOOC-Cl-I2-Cl-!i-CHNH2-COOII)在103干燥比,各取150lmg恪于水,有i释至lOOOmL,i昆匀。36 CJ/T 3018. 11-93 此溶液于临用前制备。5.6 测定溶解氧试剂见附录A。6 仪器、设备使用的玻璃器皿要认真清洗,不能附有生物毒性物质或生物可降
7、解的化合物,并防止受到污染。实验室常用分析仪器及z6. 1. 培养瓶z容权在250300mL之间的具磨口塞玻璃细颈瓶或带有磨口塞并具有供水封用的钟形口玻璃瓶。6.2 培养箱s温度能控制在20土lC。6.3 稀释容器:lOOOmL量筒。6.4 活塞型搅棒z要与lOOOmL量筒相配,自制一根粗玻璃棒,底端套上一个比量筒口径略小,厚约2mm的多孔橡皮圆片。6.5 测起溶解氧仪器见附录Ao7 样晶供测寇BODs的掺沥水实验室样品量约需lOOmL,可收集在聚乙烯或玻璃瓶内充满密封。采样后于温度为25直于暗处,应尽快测寇,最长保存时间为24h。样品也可深度冷藏(一20)最长保存时间为一个月。8 步骤3.
8、1 试样稀释8 .1.1 通过测定试样的化学需氧量,以谋取与BOD之间的相夫性而求得稀释倍数。一般取3/1、稀释倍数,如从测得的COD值除以5、6、7,再取小于商值的3个整致作为稀释倍数z或者取2个稀释倍数,如从测得的COD值除以5和17的整数作为稀释倍数。化学需氧量(重错酸饵法的测寇兑CJ/T3018.12。8 .1. 2 按选寇的稀释倍数,将已知体积的试样,用移液管移入到稀释容器(6. 3)内,再用虹吸法把所需量的稀辞水(5. 3)或接种稀释水(5.4)沿器壁小心地引入,用活:基型搅棒(6. 4)在液面下作很小心的j昆匀,以避免雾沫状空气泡的产生。稀择时,水温要控制在20左布,为此稀释水在
9、冬季低于20C应负热,豆季高于20c 应冷却。8.2 灌装培养瓶8. 2. 1 将稀释好的试样虹吸到2只预先编号的培养瓶(6 .1)中,直到充满后溢出少许。如果瓶壁有气泡,要轻击瓶口使之逸出。小心地盖紧瓶塞,勿使插入的瓶塞存有气泡。8.2.2 用同样方法灌装另外2个稀择好的试样。8 .3 空白试验另取2只有编号的培养瓶(6.1),用虹吸法装满稀释水(5.3)或接种稀择水(5.4)作空白。.37 CJ/T 3018. 11-93 8.4 测定8 .4.1 将培养瓶分成甲、乙两组,每组都有不同稀释比的试样各1瓶和空白各1瓶。8.4.2 将甲组培养瓶倒置在水盘内,使瓶口被水封住,置培养箱(6.2)中
10、于暗处。具有供水封用的钟形口培养瓶则可直接置于培养箱内。8.4.3 自甲组培养瓶放入培养箱后,即刻测定乙组培养瓶培养前的帮解氧,测定方法见,附录A。8.4.4 在甲组培养瓶培养期间,要每天检查培养箱温度和水封情况。8.4.5 从开始放入培养箱算起,经过5d后,取出甲组培养瓶,立即测定培养后的溶解氧,测定方法见附录A。8.5 校正试验为了检验接种水、稀释水和分析人员的操作技术,需同时进行校正试验。将20mL葡萄糖一谷氨酸标准榕液(5.5)用接种稀释水(5.4)稀释至IOOOmL,并按8.4的操作步骤进行测定。得到的BODs,应在180230mg/L之间,否则应检查接种水,必要时检查分析人员的操作
11、技术。9 结果的表述9.1 计算I V-V IV BODs(02 mg/L)= I (C1-C2)-(Cs一C4)I只式中Ci培养液在培养前的溶解氧,mg/L1C2一一培养被在培养5d后的潜解氧,mg/L1c3一稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧,mg/L1c4一一稀梓水(或接种稀释水)在培养5d后的溶解氧,mg/L1v.制备培养液时所用去的试样体积,mL1v.所制培养液的总体积,mLo9.2 凡培养液在培养5d后,测得的榕解氧若满足以下条件,则能获得可靠的测定结果,剩余溶解氧二三lmg/L消耗洛解氧注2mg/L。若不能满足以上条件,则应调整稀释倍数,舍弃重做。9.3 若有几种稀释倍数的培
12、养液所得数据皆满足9.2所述的条件,则该试样的几种稀释倍数所得结果均有效,取其平均值为BO队的测起结果。10 精密度用300mg/L葡萄糖谷氨酸标准溶液经6次测定获得的BODs值范围为19521lmg/L,相对标准偏差为2.7份。11 本标准来作规定的按GB7488和GB7489执行。38 CJ/T 3018.11-93 附录A藩解氧的测定一嘱量法(补充件Al 原理腆量法是测定溶解氧(DO)的一种间接氧化还原滴定法。此法是基于溶解氧的氧化性,当需解氧处于含有二价锚的强碱溶液中时,它就会迅速地把等当量的二价锤的氢氧化物沉淀氧化成高价的氢氧化物,这时,如果溶液中含有腆离子,并通过酸化,这种被氧化的
13、高价锤又被腆离子还原成二价钮,同时释放出相当于样品中溶解氧的映。然后以淀粉作指示剂,用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定腆,由此就可计算出溶解氧的质量浓度。AZ试JA2. 1 硫酸(H2S04),1+5溶液。A2.2 碱性腆化物搭液将500g氢氧化锅(NaOH)溶于300400mL水中,另取150g腆化饵(KI)或135g棋化锵(Nal)溶于200mL水中,待氢氧化纳府解液冷却后,将两种搭液合并混合,用于稀释至lOOOmL。如有沉淀发生,则放置过夜,倾出上层清液,贮于棕色试剂瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液经酸化后,在有淀粉指示剂(A2.6)存在下,应无色。A2.3 硫酸锤(MnS04 4H20)
14、 , 480g/L溶液将480g四水合硫酸锤(MnS04 4H20)榕于水中,过滤后稀释至lOOOmL。也可用400gMnS04 2H20或364gMnso. H20。此溶液酸化后,加入腆化饵和淀粉指示剂(A2.6)应无色。A2.4 重错酸饵标准溶液,c(l/6K2Cr201)=0.025mol/L 称取1.2260g重错酸押(K2Cr201)基准试剂(于105110干燥2h)溶于水中,移入lOOOmL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。A2.5 硫代硫酸铀标准滴定溶液,c(Na2S203)=0.025mol/L 将6.205g五水合硫代硫酸制(Na2S203 5H20)溶解于新煮沸并冷却的水中,加
15、入。.4g氢氧化铀(NaOH),并稀释到lOOOmL。贮于棕色瓶中。每天使用前,用重恪酸锦标准溶液(A2.4)标定。标定s于250mL腆量瓶中,力UlOOmL水和lg腆化伺(KI)或腆化纳(Nal),吸取10.0mL重错酸锦标准溶液(八2.4),加入5mL1+5硫酸(A2.1),摇匀,于暗处静止5min,用待标定的硫代硫酸铀溶液滴定释放出的E跑,当溶液呈浅黄色时,加入lmL淀粉指示剂(A2.时,继续滴起至蓝色刚退为止。记录用量,计算硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度z39 CJ/T; 3018.11-93 c = 10 0.025 。Vo 式中Co一一硫代硫酸铀(Na2S20标准滴定溶液浓度,mol/
16、LJVo一一硫代硫酸锅标准滴寇溶液耗用量,mLoA2.6 淀粉指示剂,lOg溶液称lg可榕性淀捞,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲戚lOOmL,玲却后加入O.lg 水杨酸作防腐剂。的仪器、设备的.1 腆量瓶a250mL。的.2酸式滴寇管s棕色,25mL,分度至O.lm,Lo A4 步璐A4.1 溶解氧的固定将移液管出液管嘴插入培养瓶内的培养液(稀释水或接种稀释术)液面下约50mm, 加入lmL硫酸锤溶液(A2.剖,2mL碱性腆化物溶液(A2.刻,小心盖好瓶塞,避免把空气抱带入,颠倒混合45次后,静置至少5min,待棕色絮状沉淀物下沉到瓶内一半时,再颠倒海合1次,以保证混匀。避光静置(最长可达
17、24的。A4.2 游离确的释出待絮状沉淀下降到瓶底约占瓶体积的三分之一,在上层占瓶体积三分之全是清准时,轻轻打开瓶塞,立即用移液管在瓶颈下面以慢速加入2.0mL硫酸(H2SO.,1.84g/mL),再小心盖紧瓶盏,然后颠倒摇动,直至沉淀全部溶解,且使释出的腆分布均匀。A4.3 滴定吸取培养瓶内lOOmL溶液移入250mL的腆量瓶中,用硫代硫酸锦标准滴定溶液(A2.5)滴定,在接近滴定终点溶液呈浅黄色时,加lmL淀精指示剂(A2. 6),再滴寇到蓝色刚好消失为止,而不顾蓝色再现。记录标准滴定溶液的用量。A5 结果的表述的.1 计算zD0(02, mg/L)豆豆E主1O()_Q_ 100 式中Co
18、一一硫代硫酸铀标准滴定溶液的实际浓度,mol/LJ40 Y一一滴定时所消耗的硫代硫酸铀标准滴寇溶液体坝,mLJ8一1/402的摩尔质量,g/moh100滴寇时取样体积,mL。CJ/T 3018.11-93 附景B不同温度下水中溶解氧的饱和值(参考件表Bl在101.3kPa大气压力下谈水中饱和帮解氧随温度的变化值温度氧的溶温度氧的溶温度氧的溶解度解度解度解度c mg/L c mg/L c c mg/L mg/L o.o I 14.621 剖百川川二旦川一川一一7一巳m二M二。m盯川m一川二川二队二f轧71一队f川一旦川刘哥一节刊刮刊卫叫二川附加说明z本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标准主要起草人庄启化、黄庆玲。本标准委托上海市环境卫生设计科研所负责解释。4l