1、中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水化学需氧量(COD）的测定重错酸饵法Leachate-Determination of the chemical oxygen demand(COD) -Potassium dichromate method CJ/T 3018. 12-93 1 主题肉害与适用范围本标准规定了用重铝酸押法测定渗沥水中的化学需氧量（COD。本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。本标准测定试料COD浓度的适用范围为30700mg/L（以02计）。2 引用标准GB 11914水质化学需氧量的测定重错酸盐法3 术语掺沥水的化学需氧量（COD）是指当水样在规定的条件下，用重恪
2、酸盐氧化剂处理时，被水中溶解的和悬浮的物质所消耗的重恪酸盐量相当的氧的质量浓度。4 原理试料在硫酸溶液中，与已知过量的重恪酸饵在以硫酸银作催化剂和硫酸菜作消除氯离子干涉的掩蔽剂存在下，进行固定时间的加热回流。在国流时间内，有部分重错酸盐被所存在的可被氧化的物质所还原。以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁钱滴起剩余重锚酸盐，由消耗的重错酸盐量计算COD值。当氯离子含量高于2000mg/L时会影响测定结果。lmol重锚酸盐（Cr20l）相当于1.5mol氧（02）。5 试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃蒸锢器制得的重蒸情水，不能使用去离子水。5. 1
3、硫酸，c(H2S04)=4mol/L 中华人民共和国建设部1993-05-03批准1993-09-01实施42 CJ/T 3018. 12-93 小心地将220mL硫酸。IiS。”1.84g/mL）加入到约500mL水中，待冷却后稀释至lOOOmLo 5.2 硫酸银一硫酸洛液将lOg硫酸银（Ag2S04）于35mL水中，再加965mL硫酸（H2S。”1.84g/mL)o需要12d搭解，并不时摇动以利溶解。5.3 硫酸亚铁镀标准滴定溶液，c(NH,)2日（S0,)2 6H20J=0.25mol/L。将98.0g六水合硫酸亚铁镀（NH,)2Fe(S0,)2 6H20榕于水，加入20mL硫酸(H2S
4、O., p=l.84g/mL)o冷却，并用水稀释到lOOOmL。每天临用前，用重错酸饵基准榕液标定1次。标定z用4mol/L硫酸（5.1）将10.0mL重铅酸饵基准溶液（5.4）稀释到lOOmL,加2滴或3滴试亚铁灵指示剂（5.时，用待标定的硫酸亚铁镀榕液滴定到榕掖由黄色经蓝绿刚变成红棕色即为终点。记录用量，计算硫酸亚铁钱标准滴定溶液的浓度s10.250 c一v一式中c一硫酸亚铁按（NH,)2Fe(S04)2 6H20标准滴定溶液浓度，mol/LJY一硫酸亚铁钱标准滴定榕液耗用量，mL,0.250一一重错酸何基准溶液浓度，mol/LJ10吸取重错酸何基准榕液体积，mL。5.4 含来盐的重错酸押
5、基准溶液，c(l/6K2Cr201)=0.250mol/L 将80g硫酸京（U) (HgS04）溶于800mL水中，小心地加入lOOmL硫酸（H2S00 1.84g/mL），冷却后溶解12.258g重铭酸饵（K2Cn01，基准试剂，于105干燥2h)于溶液中，并将此溶液定量地转入lOOOmL容量瓶中，用水稀蒋到刻度。此溶液至少可保存一个月。5.5 邻苯二甲酸氢梆基准溶液，c(KHCsH,0,)=2.0824mmol/L。将0.4251g邻苯二甲酸氢何（KHCsH404，基准试剂，于105干燥lh）溶于水，并稀释至lOOOmL。此溶液的理论COD值为500mg/L。将此溶液置于4下，至少可保存一
6、星期。5.6 试亚铁灵指示剂搭液将0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO, 7H20）溶于水中，加l.50g一水合邻菲昭琳（C12HsN2H20, 1, 10-phenanthroline monohydrat叶，摇动溶解，稀释到lOOmLo贮于棕色瓶中。6 仪器、设备常用实验室分析仪器及s6. 1 回流装置B由500mL或250mL锥形烧瓶与400mm长的球形冷凝管通过标准磨口相连。43 CT3018. 12-93 6.2加热装置z电热板或变阻电炉，能使洛液在IOmin之内沸腾，并保证不会引起加热溶液的局部过热现象发生。6.3 酸式滴定管150mL，分度至O.lmL。7 样品供测寇COD的渗洒水实
7、验室样品量约需lOOmL，可收集在聚乙烯或玻璃瓶内，来样后置于温度25处，应尽快分析，否则用硫酸酸化，每升样品加lOmL4mol/L硫酸(5.1)，最长保存时间为2d。当吸取分析试料时，要充分摇动贮瓶，以保证内容物完全均匀。8 步骤8. 1 清脆回流装置用lOmL重错酸锦基准溶液（5.川、30mL硫酸银一硫酸珞液（5.2）和20mL水的混合液回流础。8.2 测定8. 2. 1 用移液管吸取均匀试样入磨口锥形烧瓶（6.1），用水稀释到50mL（或吸取适量试祥入容量瓶，用水稀释到l度后，摇匀，再从中吸取50.0mL，使其中COD值为350700mg/L），加25.0mL含柔盐的重错酸何基准溶液（5
8、.4）和几粒玻璃珠，混匀。8.2.2 慢慢地加入75mL硫酸银一疏酸溶液（5.2），接上玲凝管，轻轻摇动锥形烧瓶以使洛液混匀。力日热回流2h（自玻璃珠开始跳动时计算）。8.2.3 冷却后，用少量水冲洗冷凝管内壁入烧瓶，然后卸下烧瓶，再用水稀释至350mLo8.2.4 待榕液冷却至室温后，加2滴或3滴试亚铁灵指示剂（5.时，用硫酸亚铁锻标准滴寇溶液（5.3）滴定过量的重锚酸盐l溶液由黄色经蓝绿刚变成红棕色为络点。记录标准滴远溶液的用量。8.3 空白试验按8.2操作步骤进行空白试验，但用50.0mL水代替试料。8.4 校正试验为了检验试剂纯度和实验技术，需同时进行校正试验。将10.OmL邻苯二甲酸
9、氢押基准溶液（5.5）按8.2和8.3测定试样时同样的操作步骤进行分析。该溶液的理论需氧量为500mg/Lo假如校正试验结果为此值的96%以上，则比实验操作是令人满意的。8.5 采用250mL锥形烧瓶回流装置，样品体积和试Jflj用量要按表1作相应调整。9 结果的表述COD仙，mg/L）也！）立些1000 式中V1一一空白滴定时所消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，mLJV2一一试料滴定时所消耗的硫酸亚铁锁标准滴定榕液的体积，mL,44 CJ/T 3018.12-93 表1不同样品量采用的试剂量和浓度250 mL 含宗盐的重铭酸饵基准溶液mL 20 10 军J一刷刷叫钱即一。一。硫：一银郎，此
10、mm跚酸滴定前总体积mL 锥形烧瓶体积mL 样品体积140 500 50 25 350 Vo一稀释前，渗沥水试样的体积，mLJc一一啕硫酸亚铁镀标准滴寇溶液的实际浓度，mol/LJ8一1/402的摩尔质量，g/mol。若COD值低于30mg/L时，则以“30mgfL”报告结果。10 精密度与准确度10. 1 对COD值为500800mg/L的渗洒水样品，经5批平行双样测定的相对偏差小于3.3g奋。10.2 COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢饵标准溶液，经5次测定，相对标准偏差为1.8伪，氧化率为95.8%100.0%。10.3 分析COD为103.lSmg/L的渗沥水加标样品，经5次测寇，相对标准偏差为0.4侈，加标回收率为106.8%ios.sg奋。11 本标准来作规定的接GB11914执行俨附加说明本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标准主要起草人庄启化、章莉娜。本标准委托上海市环境卫生设计科研所负责解释45
