1、中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水硫酸盐的测定重量法Leachate-Determination of sulfate-Gravimetric method CJ/T 3018.5-93 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定掺沥水中硫酸盐的硫酸顿重量法。本标准适用于从生活垃圾中掺出来的液体。本标准测定试料硫酸盐浓度的适用范围为105000mg/L（以$042）计。悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硫酸盐、沉淀剂氧化顿等可造成结果的正误差，包藏在沉淀中的碱金属硫酸盐、特别是碱金属硫酸氢盐可造成负误羞。锚和铁等的存在，由于形成锚和铁的硫酸盐而影响硫酸顿的完全沉淀也使结果偏低。2 引用标准GB
2、11899 水质硫酸盐的测定重量法3 术语穆沥水中的硫酸盐，系指以可溶性无机盐状态存在的硫酸根离子。4 原理硫J唆盐在用盐酸酸化的溶液中，在加；在与近沸的温度下，；商力日温热的氯化银溶液而沉淀出硫酸顿晶体，再经陈化后过滤，用温水洗涤沉淀到无氯离于为止，然后烘干，并在800灼烧后称重，从称得的BaS04质量计算so。5试ff:本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用去离子水或全玻璃蒸锢器制得的主蒸锢水。5. 1 盐酸（HCl), 1十1榕液将盐酸（HCl,p=l.18g/mL）与水等体积渴合。5.2 氯化银（BaClz 21-bO) , 50g/L溶液中华人民
3、共和国建设部1993-05一03批准1993-09-01实施11 CJ/T 3018. 5-93 将50g二水合氧化银（BaCh-2H20）搭于水并稀释至lOOOmL，此溶液每毫升相当于20mgSO/-o 5.3 硝酸银硝酸（Ai;N03-HN03）溶液将1.7g硝酸银（AgN03）搭于lOOmL水中，再加O.lmL硝酸（HN03，1.40g/mL), 贮于棕色试剂瓶内避光保存。5.4 甲基红指示剂，lg/L溶液将50mg水搭性甲基红铀盐溶于50mL水中，pH4.4（红）6.2（黄。5.5 滤纸浆将定量滤纸撕碎放入水中，充分搅动呈糊状后，用中速定量滤纸过滤，经水洗3次后加7.使成悬浮掖备用。6
4、 仪器、设备实验室常用分析仪器及s6. 1 马弗炉。6.2 增塌钳。6.3 烧杯z400mL。6.4 表面Jillz直径lOOmmo6.5 长颈漏斗s直径75rnmo6.6 瓷增塌，25mL。6.7 定量滤纸z慢速，直径125rnm。6.8 称量柑塌用于套s白色细纱手套。7 样品供硫酸盐测定的渗沥水实验室样品量约需600mL。果样后若不能及时测定，则用聚乙烯或玻璃瓶贮存在温度为25处，最长保存时间为7d。8 步骤8. 1 将洗净的资增塌置于105干燥箱内烘干后，编号（可用少许结晶三氧化铁加入数毫升蓝墨水配制的溶液编号），放入马弗炉中于800灼烧30min，取出稍冷片刻随即用增捐钳入干燥器内冷却
5、30min，戴上称量手套称重，然后再入同温度的马弗炉中灼烧15min,以同样操作进行冷却，称童，直至恒重（前后两次称量相差不超过0.2mg）。8.2 用移液管吸取掺沥水试样，使总体积为2501口L济液中含大约50mgS042为宜，入400mL烧杯中，用水稀释至总体积约为250mL。加23滴甲基红指示剂（5.4），用盐酸（5.1)调节到溶液呈微红色后，再加入2mL盐酸（5.仆，盖上表面皿，置于石棉网上加热近沸（此时若溶液内还含有不溶物，应过滤后，再取滤液进行下一步操作）：另用小烧杯取氯化顿溶液（5. 2）加热，在轻轻的搅动下，分批逐滴地滴加温热的氧化顿溶液于试样洛液中，每批5mL，待沉淀下沉后在
6、上层请液中再滴加几滴，仔细观察沉淀是否完全。当证12 CJ/T 3018. 5-93 实沉淀完全后，再多加大约2mL氯化领搭液，将溶液稍加搅拌，盖上表面皿，在室温下放置过夜。8.3 将慢速定量滤纸（6.7)按漏斗角度大小折好，紧贴于漏斗（6. 5）内壁，用水润湿，并使漏斗颈内形成水柱，轻轻地置漏斗于漏斗架上，下放受液的清洁烧杯（6.”，并在其口部置表面皿，然后小心地把沉淀的上层清液沿玻璃棒倾注在漏斗内，再以温热的水倾泻洗涤沉淀34次，每次约用lOmL。最后取少量滤纸浆（5. 5）和沉淀相棍，定量地将沉淀和滤纸浆起转移入漏斗内的滤纸上，并用一小片滤纸擦净杯壁，也放在漏斗内的滤纸上，再用温水洗涤沉
7、淀至无氯离子c1）为止（用lOmL离心试管收集滤液约2mL，加2滴AgNOrHN03溶液，直到不出现浑浊为止。8.4 将盛有沉淀的滤纸折成小包，放入已恒重的地塌中，经干燥箱内干燥和马弗炉口炭化和灰化后，推入炉膛内，在800下灼烧屿，取出稍冷片刻，移入干燥器内玲却，称量s第2次灼烧15min，冷却，再称量，直至恒重（前后两次称量相差小于0.3mg）。9 结果的表述硫酸盐含量，以SQ42计，计算公式如下zS042-(mg/L)= (W2-W1号。4川105式中w，空地塌质量，gJW2一一空增塌及BaS04质量，gJy一一掺洒水试样体积，mLJo. 4116一BaS04转换成so的换算因数。10 精
8、密度与准确度10. 1 对硫酸盐含量为8002500mg/L的掺沥水样品，经5批平行双样测定的相对偏差小J于2.5%。10.2 用含硫酸盐浓度为10099mg/L的硫酸锦标准溶液，分两批，每批测定5次的相对标，准偏差分别为0.28%和0.340奋，回收率为98.4%100.2%。10. 3 分析含1557.20mg/L和2467.95mg/L硫酸盐的渗沥水加标样晶，分别经5次测定，相对标准偏差分别为0.83%和1.10份，加标回收率为95.80面99.3伪11 本标准未作规定的按GB11899执行。附加说明z本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标准主要起草人庄启化、黄庆玲。本标准委托t海市环境E生设计科研所负责解择。1 s.:
