1、中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水氨态氮的测定蒸饱和滴定法leachate一Determinationof ammoniacal nitrogen一一Distillationand titration method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用蒸锢和酸碱滴寇的方法测定渗沥水中的氨态氮。本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。CJ/T 3018.6-93 本标准测定试料氨态氮浓度的适用范围为307000mg/L（以N计。挥发性碱性化合物，如盼和股类等，会同氨一起馆出，并在滴定时与酸反应而使测定结果偏高。2 引用标准GB 7478水质镀的测定蒸锢和滴定法3 术语渗沥水中的氨态氮是指
2、既以游离氨形式也以按离子形式存在的氮。4 原理用pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液，使试料处于微碱性状态，f主力日热菜锢，将随水汽逸出的氨被明酸溶液吸收，以甲基红一亚甲蓝白合液作指示剂，用标准酸滴定锢出液中的按。5试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用按5.1所述制备的无氮水。5. 1 元氨水在lOOOmL蒸馆水中，加O.lmL硫酸（H2S04，1.84g/mL）在全玻璃蒸榴器中重蒸锢，弃去前50mL馆出液，然后收集余下的馆出液约800mL于带有磨口塞的玻璃瓶内，中华人民共和国建设部1993-05-03批准1993-09一01实施14 CJ/T 3018.
3、6-93 密塞保存。5.2 元水碳酸铀（Na2C03），基准试剂。5.3 磷酸盐缓冲溶液将14.3g无水磷酸二氢饵（KH2P04）和90.2g三水合磷酸氢二饵（K2HP04 3H20) 溶于水中，稀释至lOOOmL。并用pH计测定其pH值，必要时加KH2PO，或K2HPO, 3H20 调至pH7.4。5.4 甲基红亚甲蓝混合指示剂将200mg甲基红（MethylRed）和lOOmg亚甲蓝（MethyleneBlue）分别溶于lOOmL.和50mL的95%(V JV）乙醇中，再把两者混在一起即戚，有效期一个月。也可用甲基红澳甲酷绿混合指示剂（见附录A）。5.5 跚酸指示剂洛液将20g珊酸（H3B
4、03）溶于温水，冷至室温，加入4mL甲基纽亚甲蓝混合指示剂（5.纱，并稀释至lOOOmL，个月内有效。5.6 盐酸溶液c(HCl)=0.2m。1/L吸取16.7mL盐酸（HCl，1.18g/mL）于水中，稀择至lOOOmL。5.7 盐酸标准滴定溶液，c( HCl) =O. 02mol/L 吸取100mL0.2mol/L盐酸（5.6）于水中，并稀释至lOOOmL。然后用无水碳酸铀标定。，标定z称取无水碳酸铀（5.2）约30mg（须在250烘干4h，或在285干燥lh）于500mL锥形烧瓶中，加200mL冷却的煮沸蒸榴水，溶解后加入50mL确酸指示剂需液( 5. 5），用盐酸标准滴定溶液（5.7)
5、滴远至榕液颜色由绿色转变到紫色为终点。计算盐酸标准滴定洛液的浓度（须用双份试料取平均值，其相对偏差应小于1%)sw 2 1000 ff_ c一一一一一一一一一一一一一一一一106 v 0.053 Y 式中C一一盐酸标准滴运溶液浓度，mol/LJF一一称取的无水磷酸铀质量，g;y一一盐酸标准滴定溶液所消耗的体积，mL,2一一中和lmolla2C03所需HCl的摩尔数z106一一碳酸铀（Na2C03）的摩尔质量，g/molo也可用硫酸（HSO，）标准滴寇溶液（见附录A）。6 仪器、设备实验室常用分析仪器及z6. 1 蒸锢装置由500800mL凯氏烧瓶、定氮球和垂直放置的长为300400mm蛇形冷凝
6、管组装而戚。冷凝管末端要连接一适当长度的导管，使导管出口尖端浸入吸收液液面以下。6.2 锥形烧瓶：500mL。6.3 酸式滴定管150mL，分度至O.lmL。15 CJ/T 3018. 6-93 6.4 酸度计。7 样晶供氨态氮测定的渗洒水实验室样品量约需lOOmL，收集在具塞聚乙烯或玻璃瓶内。采样后要思快测定，否则滴加硫酸（H2S。”1.84g/mL）酸化，使其pH2，并在理度为25贮存，最长保存时间为24h，还应注意防止酸化样品眼收空气中的氨而被污染。8 步骤s.1 蒸锢器清洗向凯民烧瓶中加入350mL水，lOmL磷酸盐缓冲溶液，再加几粒玻璃珠。装好仪器，加热蒸锢，用20mL砌酸指示剂搭液
7、吸收，直蒸馆到锢出液中不含氨为止，冷却，将馆出液及瓶内残留液弃去，留下玻璃珠。-8.2 测寇8.2. 1 量取50mL础酸指示剂溶液（5.5）于锥形烧瓶（6.2）内，置于冷凝管出口下，并确保蒸锢液导管出口尖端深入跚酸吸收液液面以下2cm。8.2.2 用移液管眼取渗洒水实验室样品（其吸取量应使试料滴寇所消耗的盐酸标准滴寇溶流体积约为25mL）于凯民烧瓶中，用水稀释至总体积约为350mL，再加.AlOmL磷酸盐缓冲溶液，并立即将烧瓶与冷凝管连接好。8.2.3 加热凯民烧瓶，使蒸锢速度控制在68mL/min，当锢出液收集到总体积约300mL时，要准备停止蒸锢。在蒸锢停止前12min，把锥形接收烧瓶放
8、低，使蒸榴液导管尖端脱离跚酸吸收液液面，并再蒸锢lmin后停止加热。8.2.4 用盐酸标准滴寇溶液（5. 7）滴寇锢出液，溶液由绿色转变到紫色为终点。记录酸用量。8.3 空白试验按8.2操作步骤进行空白试验，但用水代替试料。9 结果的表述氨态氮含量按式（2）计算zV,-V2 NH3-N仙，mg/L)=-v;-一c式中v，一一试料滴定时所消耗的盐酸标准滴寇溶液体积，mL;V2一一空白试验滴定时所消耗的盐酸标准滴寇溶液体权，mLVo一一渗沥水试料的体积，mL;C一一盐酸标准滴定溶液实际浓度，mol/LJ14.01一一氮（N）的摩尔质量，g/mol。16 CJ/T 30.18吃6：3.10 精密度与
9、准确度10. 1 对氨态氮含量为40600mg/L的掺洒水样品，经5批平行双样测定的相对偏差小于3.6%。10.2 用氯化镀配成氨态氧浓度为1ocm.8.mg/L的标准溶液二经5次测寇，相对标准偏差为2.3侈，回收率93.9%99.8%。10.3 分析含262mg/L氨态氧的渗沥水加标样苗，经4次测定，相对标准偏差为3.5佑，加标回收率为95%103%。11 本标准未作规定的按GB7478执行17 CJ/T 3018. 6-93 附录A暗醋标准滴露溜液及甲基红澳甲酣摞混合指示剂参考件Al 磺酸标准满足溜渡A 1. 1 硫酸溶液，c(l/2H2S04)=0.lmol/L 取3.0mL硫酸（H2S
10、001.84g/mL）加入到400mL水中，并稀释到lOOOmLoAl.2 硫酸标准滴定溶液，c(l/2H2S04)=0.02mol/L 取200mLO.lmol/L硫酸（Al.1），用水稀释至lOOOmL。再用无水碳酸铀（Na2C03)基准试剂标定。A2 甲基缸澳甲酣摞混合指示荆称取lOOmg甲基红（MethylRed）和500mg澳甲酣绿（Bromocresol Green），放在小研钵中，加几滴乙醇润湿，研磨混匀，然后溶解在100mL95%(V /V）乙醇中。在用标准酸滴定棚滴指示剂溶液吸收的情出液时，溶液颜色由蓝绿色转变成粉红色即为终点。附加说明z本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标准主要起草人庄启化、黄庆玲。本际准委托上海市环境卫生注计科研所负责解释。18
