1、中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水凯氏氮的测定硫酸宗催化消解法Leachate一Determination of Kjeldahl nitrogen一Methodafter mineralization with mercuric sulfate catalyst CJ/T 3018. 7-93 1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸菜催化消解、蒸饱和滴定的方法测定渗沥水中的凯氏氮。本标准适用于从生活垃圾中穆出来的液体。本标准测定试料凯民氨浓度的适用范围为3007000mg/L（以N计）。2 引用标准GB 11891 水质凯氏氧的测寇3 术语凯民氮是指可被消解转化成按离子的有机氮以
2、及所含的氨态氮两者之和。它不包括硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，也不定包括全部有机形式结合的氧。4 原理渗沥水试料中的有机氧，在催化剂硫酸求的存在下，用硫酸消解，为提高消解液沸点，还切一寇量的硫酸饵。在这样的消解条件下，使有机氮转化成硫酸镜，游离氨和氨离子也转电成硫酸锻。但与此同时，有部分钱离子形成隶镀络合物。通过加碱蒸锢，使氨从硫酸镜中释放出来，在碱液中加入硫代硫酸锅，可将乖钱络合物.）j晖，并使分解出束的钱离子转化成氨，也一起随水蒸气蒸情出来。随水蒸气榴出来的氨，经砌酸吸收，用甲基红亚甲蓝混合指示剂，以标准酸滴定榴ill 液中的镜。中华人民共和国建设部1993-05-03批准1993-09-01实施
3、19 CJ/T 3018. 7-93 5试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用按5.1所述制备的无氨水。5. 1 无氨水在lOOOmL蒸锢水中，加O.lmL硫酸（H2S04，1.84g/mL）在全玻璃蒸锢器中重费锢，弃去前50mL馆出液，然后收集余下的情出液约800mL于带有磨口塞的玻璃瓶内，密塞保存。5.2 无水碳酸纳（NazCOs），基准试剂。5.3 消解剂溶解134g硫酸饵（KzSO，）于650mL水中，加200mL硫酸（H2S001.84g/mL), 边搅拌边加入2.8g硫酸菜（HgS04）粉末，然后用水将此混合液稀释至lOOOmL。也可用氧化
4、隶（HgO）代替硫酸菜（HgSO，），此时在搅拌下加入25mL3mol/L硫酸（H2SO，）中溶有2g氧化乘（HgO）的洛液于K2SOcH2SO，榕液中。5.4 氢氧化铀硫代硫酸锅（NaOH-Na2S203）溶液将500g氢氧化铀（NaOH）和25g五水合硫代硫酸铺（Na2S203 5H20）榕解于水，并稀释至lOOOmL。5.5 甲基红亚甲蓝1昆合指示剂将200mg甲基红（MethylRed）和lOOmg亚甲蓝（MethyleneBlue）分别溶于lOOmL和5011 L的95o/o(V/V）乙醇中，再把两者提在一起，有效期为一个月。也可用甲基红一澳甲酣绿混合指示剂（见附录A）。5. 6 i
5、illl1唆指示剂溶液将20g珊酸（HiB03）溶于温水，怜至室温，加入4mL甲基红亚甲蓝？昆合指示剂（5.5),并稀释至lOOOrnLo有效期为个月。5.7 盐酸溶液，c(HC1)=0.2mol/L阪.06.7mL盐酸（HCl，l.18g/mL）于水中，稀将至lOOOmL。5.8 盐酸标准滴宅洛液，c(HC1) =0.02mo1/L 吸取lOOmLO.2mol/L盐酸溶液（5.7)于水中，并稀释至lOOOmL，然后用无水碳酸讷标定。标定z称取无水碳酸纳（5. 2）约30mg（须在250下烘干毡，或在285干燥lh于500mL锥形烧瓶中，加200mL冷却的煮沸蒸馆水，溶解后加入50mL珊酸一指
6、示剂洛液( 5.肘，用盐酸标准滴寇溶液（5.8）滴定至溶液颜色由绿色转变到紫色为终点，计算盐酸标准滴定溶液的浓度（须用双份试料取平均值，其相对偏差应小于1%)I Tl r 2 1000 TV c= -= 106 v 0.053 Y 式中C一盐酸标准滴定帘液浓度，mol/L1TV一二称取的元；.碳酸铀质量，g,20 CJ/T 3018. 7-93 Y一一盐酸标准滴寇溶液所消耗的体积，mL;2一一中和lmolNa2C03所需HCl的摩尔数，106碳酸铀（Na2C03）的摩尔数质量，g/mol。也可用硫酸标准滴运溶液（见附录A）。5.9 酣铁指示剂溶解0.5g酣钦（Phenolphthalein）于
7、60mL95%(V JV）乙醇中，再加40mL水。6 仪器、设备实验室常用分析仪器及，6. 1 蒸馆装置由500800mL凯民烧瓶、定氮球和垂直放置的长为300400mm蛇形冷凝管组装而睛。冷凝管末端要连接一适当长度的导管，使导官出口尖端浸入吸收液液面以下。6.2 弯颈小漏斗z直径40mm。6.3 锥形烧瓶I500卢L。6.4 酸式滴寇管z50mL，分度至O.lmL。7 样品供凯民氮扭11远的咨沥水实验室样品量约需lOOmL，可收集在聚乙烯或玻璃瓶内，采样后要尽快分析，否则滴加硫酸（丑2S0.1，1. 84g/mL）酸化，使其pH2，并在温度为25贮存，最i乏保存时间为24h。应注意防止酸化样
8、品吸收空气中的氨而被污染。8 步骤8. 1 蒸锢器清洗向凯民烧瓶中加入350mL水，几粒破璃珠，接好装置，加热蒸馆到至少收集lOOmL水。将榴出液及瓶内残回液弃去，收集好玻璃珠。8.2 消解用移j夜管吸取海沥水实验室样品（其吸取量应使试料滴定所消耗的盐酸标准滴定洛浓体积约为25mL)T凯民烧瓶中，用水稀择至25mL。然后缓缓jJH入50mL消解剂（5.3),混匀后，在烧瓶口上加一弯颈小漏斗（6. 2），置迎风柜内加热，直至溶液颜色变清并不冒白烟时再消解30mi口。8.3 茶馆8.3. 1 量取50mL珊酸指示剂溶液（5. 6）于锥形烧瓶（6. 3）内，置于蒸饵装置的冷凝管出口下，并确保茶馆液导
9、管出口尖端深入础酸l吸收液液面以下2cmo8. 3. 2 待泊解液冷却后，用水稀释到300mL，如；八0.5mL酣铁指示剂（5.9），并加几粒玻璃珠混匀，然后把烧瓶倾斜，慢慢加入50mL氢氧化制硫代硫酸铀溶液（5. 4），使成上下两层（此时上层应呈紫红色，否则需增加碱液垦）。把这个烧瓶和用蒸汽清洗过的菜馆装置连接起来，换下原来洁洗过的烧瓶。2l CJ/T 3018. 7-93 13.3.3 加热凯民烧瓶，使蒸锢速度控制在68mL/min。当馆出液收集到总体积约300mL时，要准备停止蒸惜。在蒸锢停止前12min，把锥形吸收烧瓶放低，使蒸惰液导管尖端脱离棚酸液面并再蒸馆lmin后停止加热。8.4
10、 滴定用盐酸标准滴定溶液（5.8）滴定馆出液，潜液由绿色变到紫色为终点。记录酸用量。lL5 空白试验按8.28.4操作步进行空白试验，但用水代替试料。:9 结果的表述凯氏氨含量按式（2）计算z凯民氮（N,mg/L）互c_fi_c14.011000Vo 式中Vi一一试料滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，mL;V2一一空白试验滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，mL1y。一一渗沥水试料的体积，mL;C一一盐酸标准滴定溶液实际浓度，mol/L;14.01一一氮（N）的摩尔质量，g/mol。10 精密度与准确度10. 1 对凯民氮含量为15002000mg/L的渗沥水样品，经5批平行双样测定的相对偏
11、差小于1.6份。10.2 用含凯民氮浓度为275.87mg/L的EDTA二铀盐标准溶液，经6次测定的相对标准偏差为3.3铃，回收率为94.2伪102.4铃。10.3 分析含2152.5mg/L凯民氧的渗沥水加标样品，经6次测寇，相对标准偏差为1.7侈，加标回收率为94.8%98.6份。11 本标准来作规定的按GB11891执行22 CJ/T 3018. 7-93 附录A硫酸标准滴定遣液及甲基红澳甲酣混合指示剂（参考件Al 硫酸标准滴定溜漳A 1.1 硫酸溶液，c(l/2H2SO）O.lmol/L 取3.omi.硫酸（日2SO），1.84g/mL）加入到400mL水中，并稀释到lOOOmL.Al
12、.2 硫酸标准滴定溶液，c(1/2H2S04) = 0. 02mol/L 取200mLO.lmol/L硫酸（Al.仆，用水稀释至lOOOmL，再用无水碳酸纳（Na2C03基准试剂标定。A2 甲基红澳甲酣绿混合指示荆称取lOOmg甲基红（MethylRed ）和500mg澳甲酣绿（Bromocresol Green），放在小研钵中，加几滴乙醇润湿，研磨混匀，然后溶解在lOOmL95% (V /V）乙障中。在用标准酸滴定跚酸指示剂溶液吸收的馆出液时，溶液颜色由蓝绿色转变成精红色即为终点。附加说明z本标准由建设部标准寇额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标准主要起草人庄启化、李向群。本标准委托上海市环境卫生设计科研所负责解释2&-
