1、中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水氯化物的测定硝酸银滴定法Leachate-Determination of chlorides -Silver nitrate titration method CJ/T 3018.8-93 圃，. 国. 1 主题内容与适用范围本标准规定了以锚酸何作指示剂，用硝酸银进行定量滴定，分析渗沥水中氯离子的沉淀滴寇法。本标准适用于从生活垃圾中掺出来的液体。本标准测定试料氧化物浓度的适用范围为10500mg/L（以c1）计。澳化物、腆化物和氧化物均能引起与氧化物相同的反应而在结果中均以氯化物计入，硫化物、亚硫酸盐和硫代硫酸盐干扰测寇，正磷酸盐含量超过25mg/
2、L时因生成磷酸盐沉淀而发生干扰，铁含量超过lOmg/L时会使终点模糊，当色度大而难以辨别满足络点时，一般采用氢氧化铝悬浮液进行沉降过滤来消除。2 引用标准GB 11896水质氧化物的测定硝酸银滴起法3 术语渗沥水中的氯化物是指以离子状态存在的无机氯离子。4 原理在中性或弱碱性（pl-16. 5 10. 5）悔液中，以铅酸挥作指示剂，用硝酸银标准陪液进行i商定。由于氯化银沉淀的洛解度比恪酸银小，因此溶i度中首先析出氯化银沉淀，待白包的氧化银沉淀完全以后，稍过量的硝酸银即与恪酸何生成砖红色的锚酸银沉淀，从而指示到达终点。5试ll!J本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试
3、剂，均使用去离子水或全玻璃蒸馆器制得的重蒸恼水。中华人民共和国建设部1993-0503批准1993-09-01实施24 CJ/T 3018. 8-93 5. 1 氯化铀（NaCl），基准试剂。5.2 氧化铀基准溶液，c(NaCl)=CLOlmol/L取几克氧化纳（4.1）于500600灼烧lh后，称取0年5844g榕解于水，稀释至lOOOmL。5.3 硝酸银标准滴定溶液，c(AgN03)=0.Olmol/L 称取1.699g硝酸银（AgN03，在105干燥lh）榕于水，稀释至lOOOmL。贮于棕色试剂瓶内，用氯化铀基准溶液（5.2）标寇。标定z腹取氯化铀基准溶液（5.2)10. OmL250m
4、L锥形烧瓶内，加入20mL水和1.0mL铅酸拥溶液（5. 4），用待标定的硝酸银溶液滴定至呈砖红色为终点。同时作试剂空白滴定。计算硝酸银标准滴定榕液的浓度s、c一Co10一一V1-V2 式中C一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L,Co一一氧化锦基准搭液的实际浓度，mol/LjV1一一滴定氯化铀基准溶液时硝酸银搭液的花用量，mL,V2一一滴定试剂空白时硝酸银溶液的耗用量，mL。标定结果要用双份试料取平均值，其相对偏差应小于1伪。5.4 恪酸拥（K2Cr0,) , 50g/L溶液将50g恪酸饵（K2CrO，）溶于少量水中，滴加硝酸银（AgNQ3）标准滴定洛液（5.3) 至生成明显的橙红色沉淀为
5、止，搅匀后放置过夜，过滤，将滤液用水稀释至lOOOmL。6 仪器、设备实验室常用分析仪器及z6. 1 移液管。6.2 酸式滴定窗：25mL，分度至O.lmL，棕色。6.3 锥形烧瓶：250mL。7 样品i共氧化物rn洁的渗沥水实验室样1W1量约在江OOmL，可收集在聚乙烯或玻璃瓶内，能在室温F至少保存三个月。用滤纸过滤渗沥水实验室样品，取其滤液即为试样。8 步骤s. i 用移液管吸取掺沥水试样（其吸取量应使试料滴起所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积约为1015mL）于锥形烧瓶（6. 3）中，用水稀释至lOOmL,)Jnl. OmL恪酸饵；在液( 5. 4），在强烈摇动下，以硝酸锦标准滴定市液（5.
6、 3）滴定至带砖红的黄色为络点。辨别络点时要保持色调一致。：参沥水的pH值一般落入在6.510.5范围内，因此不必调节酸度，倘若遇到的试料不25 CJ/T 3018.8-93 在此范围内，则先要用lmol/L硫酸（1/2H2S04）或lmol/L氢氧化铀（NaOH）调节试料溶液的pH值，然后再加入1.0mL锚酸饵溶液进行硝酸银滴定。8.2 取lOOmL水于锥形烧瓶（6. 3）中，按8.1操作进行滴寇，以确寇个试剂空白值。9 结果的襄述氯化物含量，以er计，按式（2）计算sV一vc1-(mg/L）c忧451000式中Vo渗沥水试样的体积，mLJV1一一试料滴定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，m
7、LJV2一一滴定试剂空白时所消耗的硝酸银标准滴寇溶液体积，mLJC一一硝酸银标准滴定溶液实际浓度，mol/LJ35.45一氯（Cl)的摩尔质量，g/molo10 精密度与准确度10. 1 对氯化物含量为7001600mg/L的咨沥水样品，经5批平行双样测定的相对偏差小于0.7%。10.2用含氧化物浓度为83.08mg/L的氯化饵标准潜掖，测定7次的相对标准偏差为0.94侈，回收率为100.6%103.1伪。10.3 分析含1375mg/L氧化物的渗沥水加标样品，测定7次，相对标准偏差为2.0%，加标回收率为97.3%102.6%。11 本标准来作规定的接GB11896执行。附加说明z本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标准主要起草人庄启化、李向群。本标准委托上海市环境卫生设计科研所负责解辞26
