1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水挥发酣的测定蒸锢后4-氨基安替比林分光光度法Municipal sewage Determination of volatile phenolic compounds-After distillation by m阳nsof 4-AAP spectropho-tometrlc method 第一篇三氯用烧萃取法1 主题内窑与适用范围CJ/T 58-1999 本标准规定了用蒸馆后4氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发性酷类化合物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的挥发酷的测定。1. 1 测定范围本方法测定挥发酷的浓度范围为o.005 0
2、. 2 mg/L。1. 2 干扰氧化剂、硫化物干扰勘的测定。2 方法原理通过蒸槽，分离出挥发性勘类化合物，在pH为10.0土队2及铁氟化饵存在的条件下，与中氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烧萃取出安替比林染料进行分光光度测定。3试剂和材料均用分析纯试剂及无盼蒸馈水。3. 1 元盼水的制备将蒸惰水加氢氧化锵（3.3）呈强碱性，加高锺酸佣（3.2）呈紫红色，移大全玻璃蒸馈帮中加热蒸锢，馆出液于玻璃试剂瓶中备用。3.2 离锺酸悴3, 3 氢氧化锅3, 4 硫酸亚铁（FeSO, 7H,0）。3.5盐酸：p=l.19g/mLo 3.6磷酸，p=1. 69 g/mL。3, 7 模化御。3
3、. 8 元水硫酸销z使用前，需经105110干燥2h。3, 9 三氯甲烧。3. JQ l0%(V月）磷酸溶液量取10.0ml，磷酸（3.6）用水稀稀至100mL。中华人民共和国建没部1999-6-04批准1999-06-04实施153 CJ/T 58 1999 3-11 10%(m/V）氮氧化销溶液称取10.0 g氢氧化纳（3.3）溶于100mL水中。3. 12 10% (m/V）硫酸铜溶液称取1oo. 0 g水合硫酸铜（CuSO, 5H,0）溶于水，稀释至1000 mL, 3. 13 硫酸溶液：c(l/2H,S0,)=6 mol/L, 取100ml，硫酸（p=1. 84 g/mL）小心加到5
4、00mL水中。3. 14 缓冲溶液：PH10称取20.0 g氯化镀（NH,Cl溶于100mL氨水中，密闭，于冰箱中保存。3. 15 2% (m/V)4氨基安替比林溶液称取2.0 g4氨基安替比林，溶于水中，稀释至100mL，于冰箱中保存，可使用一星期。3. 16 8% (m/V）铁佩化御溶液称取s.0 g铁氟化何（K,Fe(CN），）溶于水中，稀释至100mL，于冰箱中保存，可使用一星期。3. 17澳酸御澳化御溶液称取2.784士0.003 g元水澳酸御榕于水中，加入10.0 g澳化饵，溶解后移入1000 mL容量瓶，用水稀释至标线。3. 18 硫代硫酸锅溶液：c(Na,5203)=0.012
5、 5 mol/L 称取24.8 g硫代硫酸销（Na,s,o, sH,Ol溶于1000 mL新煮沸并放冷的水中，加o.4 g氮氧化纳(3. 3），使用前按附录B标定，标定后稀释成O.012 5 mol/L的溶液。3. 19 重错酸御基准溶液：c(l/6K2Cr20,)=0.10mol/L 准确称取经105110干燥2h并冷却至室温的重错酸饵4.903 20. 000 5 g，用水溶解后移人1 00 mL容量瓶并稀释至标线。3.20 酷贮备溶液称取精制苯盼1.00士0.01 g溶于水移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。每次使用前按附录A进行标定，于冰箱中保存。注当苯勘呈红色时，常要精制z取适量
6、在水浴上融化的苯酣置于蒸偏瓶中，加热蒸锢，以空气冷凝，收集1821s4 c惰分，精制的苯酣应为无色低温时析出晶体，暗处保存。3.21 盼标准溶液：10. o mg/L 取适量酣贮备液（3.20）用水稀释而成，使用时当天配制。3.22 酣标准溶液：1. 00 mg/L 取适量盼标准溶液（3.21）用水稀释而成。配制后2h内使用。3. 23 1 % (m/V）淀粉溶液1. 0 g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加入100mL沸水，搅拌混匀，冷却后加入o.4日氯化镑。3. 24 映化饵淀粉试纸称取1.5 g可溶性淀粉置于烧杯中，用少量水调成糊状，加人200mL沸水，搅拌混匀，冷却后
7、，加o. 5 g腆化御（3.7）和o.5 g碳酸锄，用水稀释成250mL，将滤纸条浸溃后，取出晾干，装棕色瓶备用。3-25 甲基橙指示剂称取o.5 g甲基橙溶于1000 mL水中。4 仪器4. 1 分光光度计，配20mm比色皿。4. 2 500 mL全玻璃蒸馆器。4. 3 125 mL锥形分液漏斗。154 CJ/T 58-1999 5样晶采样后应及时加磷酸（3.6）酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜（1g/L），于4保存，期限为24h。6 分析步骤6. 1 干扰的排除6. 1. 1 氧化剂在采样现场，就应用腆化饵淀粉试纸（3.24）检查有无游离氯等氧化剂存在，如有发现，应及时加入过量硫酸亚铁（
8、3.4）。6. 1.2 硫化物用磷酸酸化后，加人适量硫酸铜（3. 12）可去除少量的硫化物。当硫化物含量较高时，则应在样品酸化后，在通风柜内搅拌曝气，使其生成硫化物逸出。6.2 试料量取100ml，实验室样品作为试料。如样品含酣量较高，可减小试料体积，以水补足至100mL，在计算结果时应乘以稀释倍数。6.3 空白试验取100mL水（3.1）按6.4条进行平行操作。从工作曲线上查得空白值，若超出置信区间应检查原因。空白值置信区间可按CJ26. 25 91附录B确定。6.4 测定6.4. 1 预蒸馆将试料移人蒸馆瓶（4.2）中，加玻璃珠数粒，加甲基橙指示剂（3.25）数滴，滴加磷酸溶液（3. 10
9、）至溶液呈红色，使pH为4，最后加1mL硫酸铜溶液（3.12）。加热蒸馆，收集约90mL馆出液，停止加热，稍冷后往蒸馆瓶中加lOmL水（3.1）继续蒸馆到100mL馆出液为止。收集管内预先加入1mL氢氧化销溶液（3.11）。642显色将馆出液移入分液漏斗（4.3）中，加1.0 ml，缓冲溶液（3.14），摇匀。此时pH为10.0土0.2。加1. o mL中氢基安替比林溶液（3.15），摇匀，再加1.0 mL铁氟化御溶液（3.16），充分混匀，放置10min。6.4.3 萃取在显色的溶液内准确加入10.0 mL三氯甲烧（3.9）加盖，剧烈振摇2min，静置分层。取lOmL试管一支，放上垫有直径为
10、70mm滤纸的小漏斗，加人无水硫酸纳（3.8）约lg，使三氯甲烧层经无水硫酸销脱水后，放人试管。6.4.4 分光光度测定将三氯甲烧萃取液移人20mm比色皿，在460nm波长下，在三氯甲烧为参比，测定三氯甲烧萃取液的吸光度。6. 5 工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加人0、o.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、15.00、20.00 mL 盼标准榕液（3.22），加水（3. 1）稀释至标线。此标准系列的浓度分别为0、0.005、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.15、0.20 mg/L，按6.4条操作。以各浓度标准溶液的
11、吸光度减去零浓度溶液的吸光度，绘制吸光度对盼浓度的工作曲线。7 分析结果的襄述7. 1 计算方法155 试料中盼的吸光值A，用式（1）计算式中：A，一由试料（6.2）测得的吸光度，A，一空白试验（6.3）的吸光度。CJ/T 58 1999 A,= A, A, 7.2挥发酷的浓度c(mg/L）由A，值从工作曲线（6.5）上确定，结果表示至3位小数。第二篇直接分光光度法8主题内容与适用范围( 1 ) 本标准规定了用蒸馆后中氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发性盼类化合物。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中的挥发酷的测定。a. 1 测定范围本方法测定挥发酷的浓度范围为0.2 2.
12、 O mg/L。9 方法原理同Z，但生成的安替比林染料，不经三氯甲统提取，直接进行分光光度测定。10试剂和材料同3。11 仪栅同4.12样晶同5。13分析步霉13 1 干扰的排除同6.1. 13 2 试料同6.2. 13- 3 空白试验取100mL水（3.1）按13.4进行平狞操作。13. 4 测定13. 4- 1 预蒸馆同6.4- 1. 13.4.2显色同6.4.2.13-4- 3 分光光度测定将显色的溶液移人20mm比色皿，以水（3.1）为参比，测定其在510nm波长下的吸光度。13. 5 工作曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加人0、I.00、2.00、4.00、6.00、8.00
13、、10.00、15.00、20.00 mL酷标准溶液（3.21），加水（3.1）稀释至标线。此标准系列的浓度分别为0、0.1、o.2、0.4、0.6、0.8、.0、1.5、156 CJ/T 58 1999 2. o mg/L，按13.4条操作。以各浓度标准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，绘制吸光度对盼浓度的工作曲线。14 分析结果的襄述14. 1 计算方法试料中酷的吸光度A，用式（2）计算zA.= A, - A, 式中gA. 由试料（13. 2）测得的吸光度pA，一空白试验（13. 3）的吸光度。. ( 2 ) 14.2 挥发酷的浓度c(mg/L）由Az值从工作曲线（13. 5）上确定s结
14、果表示至2位小数（1.0 mg/L以下表示至3位小数）。157 CJ/T 58 1999 附亵A.贮备液（3.20）的浓度标定（补充件）吸取10.0 mL酷贮备溶液（3.20）于250mL腆量瓶中，加水（3. I）稀释至100mL，加IO.o mL澳酸例澳化御溶液（3.17），立即加人5mL盐酸（3.5），盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置10min。加入Ig腆化例。门，摇匀，于暗处放置5min.用O.012 5 mol/L硫代硫酸销（3.18）滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液（3.23），继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时用水（3.I）代替酷贮备液做空臼试验，记录硫代硫酸的溶液的用量。酷贮备溶液
15、浓度c(g/Ll由下式计算g(V, - V, 0. 012 5 15. 68 c= v 式中v，滴定盼贮备液时硫代硫酸销溶液的用量，mL;v，一一空白试验中硫代硫酸销溶液的用量，mL,V一一所取酣贮备液的体坝，mL1o. 012 5一一硫代硫酸饷溶液的摩尔浓度，mol/L;15. 68一一苯盼（l/6C,H50H）的摩尔质量，g/mol.附亵B硫代硫踵销溶液浓度的标定（补充件）于250mL腆量瓶中，加入约1g l模化梆（3.7) ,50 mL水（3.I），加人15.o mL重错酸何基准溶液( 3, 19）、5mL硫酸溶液（3. 13），盖好瓶盖，摇匀，于暗处静置5min，用硫代硫酸纳溶液滴定至泼黄色，加人ImL淀粉溶液（3.23），继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。硫代硫酸锅溶液的浓度c1(mol/L）由下式计算zc _ c2V, l v;-式中zc，一重错酸御基准溶液的浓度，mol/L;v，一一重错酸饵基准溶液的体积，mL;V一硫代硫酸销溶液的用量，mL.附加说明z本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口回本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人李允中、沈培明。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。158
