1、申华人民共和国城镇建设行业标准城市污水气苯系物CC6-Ca）的测定相色谱法CJ/T 64 1999 Municipal sewage-Determination of benzene series ( C6 C8 )-Gas chromatographic method 1 主题内馨与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定接市污水中的苯系物。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中的苯系物分析和测定本方法最低检测浓度为苯0.006 mg/Lo 2 方法提要样品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯及苯乙烯经二硫化碳萃取后，用气相色谱仪上的氢火焰离子化检测器进行分析测定。根据保留时间定性，根据峰高定量
2、。3试剂和树料3. 1 重蒸馆水z普通蒸馆水加高镜酸僻呈紫色，在全玻璃蒸馆椿中重燕，贮于硬质玻璃容帮中备用。3.2 苯，分析纯3. 3元水硫酸俐，分析纯s在300干燥箱中干燥4h，放人干燥帮内冷却至室温，装人玻璃瓶备用。3. 4 二硫化碳，分析纯2色谱测定应元干扰峰，如有干扰峰参考附录A进行处理。3.5 色谱标准物z苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、色谱标准级试剂。3. 6 色谱标准物z苯乙烯，纯度99%。3, 7 色谱柱管z长度3m；内径24mm的不锈钢管。3.s滤纸直径70mm，用丙翻浸泡过夜惊干备用。3. 9硅统化玻璃梢。3. 10 气体3. 10. 1 氯气g纯度99,99
3、9%，用SA分子筛净化3. 10. 2 氯气g纯度99.9%，用SA分子筛净化，氯气是可燃性气体，与空气混和有爆炸危险，务必遵守有关的安全管理规定a3. 10.3 空气z用SA分子筛净化3, 11 单组分标准溶液分别称取各种色谱标准物（3.5）和（3.的20.0士0.1mg，用水（3.1）在lOOmL容量瓶中配成各种单组分标准溶液。在4c至多保存五天。3, 12 混合标准榕液用无分度吸管吸取7种标准溶液（3, 11），在100mL容量瓶中，用水（3.1）稀稀，配制成苯、甲苯浓度为1.0、2.。、4.0、10.o mg/L，乙苯、对二甲苯、问二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯浓度为2.。、4.0、10.。
4、、中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施176 CJ/T 64一199920. o mg/L的混合标准溶液4个，该标准溶液用时现配。4 仪器4. 1 气相色谱仪z具氢火焰离子化检测器。4.2 积分记录仪。4.3 微量进样器：lOL4.4 填充色谱柱4.4. 1 载体：101白色载体，80100目。4.4.2 固定液g邻苯二甲酸二二E醋、有机皂土3404.4.3 固定液的涂溃称取过筛的载体（4.4.1)10. 0 g，在红外线快速干燥器内干燥2h，称取0.50 g有机皂土34，置于烧杯中，加入少量苯（3.2），使之溶解。加人o.50 g邻苯二甲酸二圭酶，全部溶解后，
5、溶液呈黄色半透明混浊状，加人适量苯（3.2），摇匀后，倒人冷却了的载体，使载体刚好漫波在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂挥发，即涂溃完毕。最后在红外线快速干燥糖内干燥2h，使载体呈疏松颗粒状。4.4.4 填充方法将清洗过的色谱柱管（3.7）一端用硅烧化玻璃棉（3.9）塞住，接真空泵，柱管的另一端接一漏斗，开启真空泵，将涂溃好固定液的载体慢慢倒人漏斗，同时轻轻敲击位管，使固定相在柱内填充紧密，填充完毕后用硅烧化玻璃棉（3.9）塞住色谱柱的另一端在色谱柱和真空泵之间应连接缓冲瓶。4.4. 5 色谱柱的老化将填充完毕的色谱柱接人气相色谱仪，在100和低流速氮气下老化48h以上。4.4.6 色谱柱的分离度
6、在色谱工作条件下分离度应大于1.0。4. 5 仪器工作条件4. 5. 1 载气流量：30mL/min。4.5.2 氢气流量：30mL/min。4. 5.3 空气流量：45白mL/min04. 5. 4 气化室温度：150。4.5. 5 柱室温度：80。4. 5-6 检测器温度：150。注5分析者可以根据不同型号的色懵仪，修改4.5. I4. 5. 6条4.5.7 积分记录仪4. 5. 7. 1 衰减z根据样品中被测组分的含量调节。4.5.7.2 纸速Jmm/min或10mm/min。5样晶5. 1 采样采样时将样品装满玻璃试剂瓶，立即盖紧瓶塞，样品内不应留有气泡5.2 样品保存如不立即分析，允
7、许在4保存24h0 E分析步6. 1 测定6. 1. 1 苯系物的萃取177 CJ/T 64 1999 取实验室样品lOOmL作为试料，置于125mL锥形分液漏斗中，加人5.0 mL二硫化碳（3.4），振摇2 .min。静置分层后放出二硫化碳层，通过装有滤纸（3.8）和无水硫酸铺（3.3）的小漏斗，二硫化碳提取液收集于具塞试管，供色谱分析。6. 1.2 色谱分析的进样操作用二硫化碳（3.4）清洗进样器数次，待干后，再用待分析的二硫化碳提取液清洗进样糖数次，然后准确抽取5.0 11L，迅速注人色谱仪的进样口，并立即将进样器拨出。抽取样品时注意排出所有的气泡。6 . 1. 3 定性分析s.1.3.
8、1 标准物的色谱图见图lo1 图1标准物的色谱6- 1.3.2 组分出峰次序g苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。6. 1.3. 3定性的依据在已排除干扰的情况下，未知物峰的保留时间与标准物峰的保留时间相差在3%5%的范围内，即认为该未知物和相应的标准物是同一物质。6. 1. 4 定量分析根据定性的结果，由峰高值在相应组分的工作曲线上查出该组分的浓度（mg/L)6- 2 工作曲线6.2. 1 混合标准溶液中苯系物的萃取按6. . 1条进行操作，得到4个不同浓度的苯系物的二硫化碳提取液，成为一个色谱校准系列。s.2.2 工作曲线的绘制在给定的色谱条件下，对校准系列的各个榕液按浓
9、度由低到高的次序进行色谱分析。对各个组分，分别以浓度为横坐标，峰高为纵坐标作圈，得到各个组分的工作曲线。7分析结果的襄述7. 1 定性结果根据标准物的保留时间确定被测样品中存在的苯系物组分名称7.2 定量结果在工作曲线上查出各组分的浓度（mg/L），结果精确至0.1 mg/Lo 8精密度3个实验室用本方法测定结果的总相对标准偏差为z组分（mg/L)苯甲苯乙苯对二苯0.40 0.40 0.60 0.60 相对标准偏差%.n6)7. I 7.9 4 9 4. 5 178 间二甲苯邻二甲苯苯乙烯0.60 。.60 0.60 5.2 5.8 3.8 CJ/T 64-1999 附录A二硫化甜的提取（参考
10、件）在500mL分液漏斗中加入200mL二硫化碳和50mL浓硫酸，然后用分液漏斗将50mL浓硝酸分三次逐滴加入每次滴加后摇动500mL分液漏斗5min（注意放气），静置5min，如此交替进行，直至硝酸加完待静置分层后弃去酸层。用10%碱液中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃去水相，有机相在水浴中重燕，收集4647C馈分，经色谱检验在苯系物出峰处元杂峰，才能使用。附加说明g本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准自建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人沈培明本标准委托上海市城市排水监测站负责解释179
