1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水六价锚的测定二苯碳酷二阱分光光度法CJ/T 71 1999 Municipal sewage De tern山，ationof chromium （回）一1.5 Diphenylcarhohydrazide spectrophotometric method 1 主题内窑与适用范围本标准规定了用二苯碳酷二脐分光光度法测定城市污水中的六价错。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中六价倍含量的测定。1. 1 测定范围本方法测定六价锋的浓度范围为0.。121.0 mg/L. 1. 2 干扰本法测定中，三价铁含量大于lmg/L，饥含量大于锦含量10倍时，
2、干扰测定。2 方法原理在酸性溶液中六价铭与二苯碳院二脐反应生成紫红色化合物，用分光光度法测定。3试料和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。3. 1 元水乙蹲（C,H,0)3. 2 50% (V /V）硫酸溶液将硫酸（H2SO,p= 1. 84 g/mL，优级纯）缓慢地加入到同体积水中，混匀。3. 3 50% (V /V）磷酸将磷酸（H,PO,p= 1. 69 g/mL，优级纯）与等体积水混合。3. 4 50% (V /V）氨水溶液将氨水（HN3 H,0,p=O. 90 g/mL）与等体积水混合。3. 5 20 % (m/V）硫酸镀溶液取20g硫酸镀（NH,),SO，溶于水中，稀释至10
3、0mL. 3. 6 9%(m/V）硫酸铝何溶液将45g硫酸铝饵溶于水中，稀释至500mL。3. 7 显色剂将0.2 g二苯碳曹先二脐（CH,N,O溶于lOOmL元水乙醇中（3.1），摇匀，于棕色瓶中，置冰箱中保存。3. 8 错贮备溶液称取经110干燥2h的重错酸御（K,Cr，。”优级纯）0. 282 9士0.000 3 g ，用水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，稀稀至标线，摇匀，此溶液1mL含100.00月六价错。中华人民共和国建设部1999-0604批准1999 06-04实施zoz CJ/T 71 1999 3.9 锦标准溶液吸取5.00 mL锵贮备溶液（3.8），放人100mL容量
4、瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液为lmL含5.00吨六价锚，用时现配。4 仪幡分光光度计。所有玻璃器皿，经洗涤洗净，用50%(V /V）硝酸浸泡，再用水清洗5样晶样品采集于玻璃瓶中，用氨水调节pH值约为8,24h内进行测定。6分析步骤6. 1 空白试验取与试料等量的去离子水，按6.2. 1及6.2. 2操作。用所得吸光度从工作曲线上查得空白值。若空白值超出置信区间时应检查原因，空白置信区间可按CJ26. 25 91附录B确定。6.2 测定6. 2. 1 样品处理取适量实验室样品作为试料，放人100mL烧杯中，加数滴硫酸（3.2）酸化，再加5mL硫酸镀溶液(3. 5）及2mL硫酸铝仰溶液（3.
5、6），用水稀释至50mL左右，满加氨水（3.4），调节溶液pH约7.5，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液1020mL，取50mL滤液于50mL比色管中，待用。6.2.2 显色和吸光度测量在比色管中加入0.5 mL硫酸溶液（3.2) ,O. 5 mL磷酸溶液（3.3），摇匀，再加2mL显色剂（3.7）摇匀，10min后，在540nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。6.2.3 确定锚的含量将试料的吸光度扣除空白试验吸光度，从工作曲线上查得六价锚含量。6. 3 工作曲线绘制在8只100mL烧杯中，分别加入标准榕液（3. 9) 0、1.00
6、、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20. 00 mL，用水稀释至40mL左右，然后按6.2. 1及6.2. 2操作从测得的吸光度扣除零标准吸光度后绘制吸光度对六价错含量的工作曲线。7 分析结果的囊述六价锚的浓度c(mg/L）按下式计算c z手1000 式中，由工作曲线上查得的六价错含量，mg1V一一试料体积，mL。8精密度实验室内对不同污水样品中加标0.200 mg/L的六价锚，进行17次测定，平均回收率为97.5%，相对标准偏差14.1%。203 CJ/T 71 1999 附加说明本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人张开富。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。204
